Question

【題目】實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。

②乙醚沸點34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當空氣中含量為1.83~48.0％時易發(fā)生爆炸。

③石蠟油沸點高于250℃

④苯甲醇沸點為205.3℃

實驗步驟如下：

①向圖l所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進行。加熱回流約40 min。

②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20 mL，搖動均勻，冷卻至室溫。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10 mL 10％碳酸鈉溶液洗滌，10 mL水洗滌，然后分液，將水層棄去，所得醚層進行實驗步驟③。

③將分出的醚層，倒入干燥的錐形瓶中，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2 所示的蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必須改變加熱方式、冷凝方式，繼續(xù)升高溫度并收集205℃~206℃的餾分得產(chǎn)品A。

④將實驗步驟②中保留待用的水層慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。

根據(jù)以上步驟回答下列問題：

（1）步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需 （儀器名稱）。

（2）步驟②中飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去 ，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過來的，請用離子方程式說明其產(chǎn)生的原因 。

（3）步驟③中無水硫酸鎂的作用是 ，錐形瓶上要加塞的原因是 ，產(chǎn)品A為 。

（4）步驟③中蒸餾除去乙醚的過程中采用的加熱方式為 ；蒸餾得產(chǎn)品A的加熱方式是 。

（5）步驟④中提純產(chǎn)品B時所用到的實驗方法為 。

Answer 1

【答案】（1）分液漏斗

（2）未反應(yīng)完的苯甲醛

（3）干燥（吸收水分） 防止乙醚揮發(fā)與空氣混合，發(fā)生爆炸 苯甲醇

（4）水浴加熱；油浴加熱

（5）重結(jié)晶

【解析】

試題分析：（1）步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需在分液漏斗內(nèi)進行振蕩、分液；

（2）因為用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸，所以步驟②中飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去未反應(yīng)完的苯甲醛 ；水層中的苯甲酸根離子水解生成苯甲酸，所以醚層中少量的苯甲酸 ，離子方程式是

；

（3）無水硫酸鎂可吸收水分，干燥乙醚和產(chǎn)品A；因為乙醚易揮發(fā)且易燃，與空氣混合發(fā)生爆炸，所以錐形瓶上要加塞的目的是防止乙醚揮發(fā)與空氣混合，發(fā)生爆炸；苯甲醇沸點為205.3℃，所以收集205℃~206℃的餾分得產(chǎn)品A，則A是苯甲醇；

（4）乙醚沸點34.6℃，較低，所以采取水浴加熱；而苯甲醇的沸點較高，則加熱液體的沸點應(yīng)高于苯甲醇的沸點，石蠟油沸點高于250℃，所以選油浴加熱；

（5）步驟④得到產(chǎn)品B為苯甲酸，含有氯化鈉雜質(zhì)，氯化鈉在水中的溶解度較大，所以采取重結(jié)晶法提純苯甲酸。