Question

10．實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定某（NH₄）₂SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄⁺+6HCHO=4H⁺+（CH₂）₆N₄+6H₂O，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸．某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟①用電子天平準(zhǔn)確稱取樣品1.5000g．
步驟②將樣品溶解并冷卻后，完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻．
步驟③移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛，搖勻、靜置5min，加入2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)．重復(fù)步驟③操作2次．
（1）根據(jù)步驟③填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏高  （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積將無影響
（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察B．
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由無色變?yōu)榧t色，半分鐘內(nèi)不褪色．
⑤滴定后俯視讀數(shù)，測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏低（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
（2）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測(cè)溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.04
2	25.00	2.00	22.00
3	25.00	0.20	20.21

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000mol•L^-1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.68%．（保留兩位小數(shù)）

Answer 1

分析 （1）①滴定管中未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，直接加入標(biāo)準(zhǔn)液會(huì)稀釋溶液濃度減�。�
②錐形瓶?jī)?nèi)水對(duì)滴定結(jié)果無影響；
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶中溶液的顏色變化，以判定滴定終點(diǎn)；
④如溶液顏色發(fā)生變化，且半分鐘內(nèi)不褪色為滴定終點(diǎn)；
⑤俯視滴定管讀出的消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積增大，氫離子物質(zhì)的量增大，由方程式：4NH₄⁺+6HCHO═4H⁺+（CH₂）₆N₄+6H₂O判斷；
（2）依據(jù)滴定前后消耗氫氧化鈉溶液的體積的平均值，結(jié)合酸、堿反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算得到．

解答 解：（1）①滴定管中未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，直接加入標(biāo)準(zhǔn)液會(huì)稀釋溶液濃度減小，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積增大，氫離子物質(zhì)的量增大，4NH₄⁺+6HCHO═4H⁺+（CH₂）₆N₄+6H₂O，反應(yīng)可知測(cè)定氮元素含量偏高，故答案為：偏高；
②錐形瓶?jī)?nèi)水對(duì)滴定結(jié)果無影響，故答案為：無影響；
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶中溶液的顏色變化，故選B．
④氫氧化鈉滴定酸溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞顏色變化為無色變化為紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，故答案為：無；紅；
⑤俯視滴定管讀出的消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積減小，氫離子物質(zhì)的量減小，由4NH₄⁺+6HCHO═4H⁺+（CH₂）₆N₄+6H₂O可知NH₄⁺質(zhì)量減小，氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，
故答案為：偏低；
（2）樣品1.5000g，反應(yīng)為4NH₄⁺+6HCHO═4H⁺+（CH₂）₆N₄+6H₂O，消耗氫離子的物質(zhì)的量和氮元素物質(zhì)的量相同，依據(jù)圖表數(shù)據(jù)分析可知，三次實(shí)驗(yàn)中消耗氫氧化鈉溶液體積分別為：20.02ml、20.00ml、20.01ml，三次均有效，氫氧化鈉溶液的平均體積為20.01ml；由酸堿中和反應(yīng)可知，氫離子物質(zhì)的量=氫氧化鈉物質(zhì)的量=0.1000mol•L^-1×20.01ml×10^-3L/ml=2.001×10^-3mol；
250ml溶液中氮元素物質(zhì)的量和氫離子物質(zhì)的量相同，該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{2.001×1{0}^{-3}mol×14g/mol×\frac{250}{25}}{1.5000g}$×100%=18.68%；
故答案為：18.68%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析判斷，中和滴定實(shí)驗(yàn)的步驟和操作方法，中和滴定計(jì)算應(yīng)用，題目難度中等．