【題目】某科學小組制備硝基苯的實驗裝置如下,有關(guān)數(shù)據(jù)列如下表。已知存在的主要副反應(yīng)有:在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。

物質(zhì)

熔點/

沸點/

密度/g.cm-1

溶解性

5.5

80

0.88

微溶于水

硝基苯

5.7

210.9

1.205

難溶于水

間二硝基苯

89

301

1.57

微溶于水

濃硝酸

83

1.4

易溶于水

濃硫酸

338

1.84

易溶于水

實驗步驟如下:

100mL燒杯,用20 mL濃硫酸與足量濃硝酸配制混和酸,將混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混和均勻。在5060℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。

將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,棄去CaCl2,進行蒸餾純化,收集205210℃餾分,得到純硝基苯18g。

回答下列問題:

(1)圖中裝置C的作用是_______________________________

(2)制備硝基苯的化學方程式__________________________________________________。

(3)敘述配制混合酸操作:______________________________________________

(4)為了使反應(yīng)在50℃~60℃下進行,常用的方法是______________。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基,粗硝基苯呈黃色的原因是________________________(用化學方程式說明),除去該有色物質(zhì)選擇的試劑是____________,分離提純的方法為___________,涉及的離子方程式為_______________。

(5)在洗滌操作中,第二次水洗的作用是________________________________________。

(6)在蒸餾純化過程中,因硝基苯的沸點高于140℃,應(yīng)選用空氣冷凝管,不選用水直形冷凝管的原因是_______________________________________________________________

(7)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是______________________。

【答案】冷凝回流 +HO-NO2 +H2O 100mL燒杯,將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中,邊加邊用玻璃杯攪拌 水浴加熱 4HNO3=4NO2+O2+2H2O 氫氧化鈉溶液 分液 NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O 洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽 防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂 72%

【解析】

苯和硝酸在濃硫酸的作用下,可制得硝基苯,該實驗中涉及各種物質(zhì)的除雜及分離,注意分析溶液的特點進行除雜方法的選取。

(1)由儀器結(jié)構(gòu)特征可知,裝置C為球形冷凝管,苯與濃硝酸都以揮發(fā),C起冷凝回流作用;

(2) 制備硝基苯的化學方程式為:+HO-NO2+H2O;

(3)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱,如將濃硝酸加入濃硫酸中,硝酸的密度小于濃硫酸,會導(dǎo)致液體濺出,故配制混酸的操作為:取100mL燒杯,將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中,邊加邊用玻璃杯攪拌;

(4)反應(yīng)在5060℃下進行,低于水的沸點,可以利用水浴加熱,受熱均勻,便于控制溫度;濃硝酸受熱易分解:4HNO3=4NO2+O2+2H2O,溶有二氧化氮或硝酸等雜志而呈黃色;加入氫氧化鈉溶液即可吸收二氧化氮,發(fā)生反應(yīng):NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O;硝基苯與混合溶液不互溶,分層,故采用分液的方法進行提純;

故答案為:水浴加熱;4HNO3=4NO2+O2+2H2O;氫氧化鈉溶液;分液;NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O;

(5)先用水洗除去濃硫酸、硝酸,再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸,最后水洗除去殘留的NaOH及生成的鹽;

(6)直形冷凝管通常需要通入冷凝水,以免直形冷凝管通水冷卻時導(dǎo)致溫差過大而發(fā)生炸裂,選用空氣冷凝管,不選用直形冷凝管;

故答案為:防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂;

(7)苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84g×,故硝基苯的產(chǎn)率為[18g÷(15.84g×)]×100%=72%。

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(1)A的化學式:________,A的結(jié)構(gòu)簡式:________

(2)上述反應(yīng)中,________反應(yīng),________反應(yīng)。(填反應(yīng)類型)

(3)寫出C、D、EH物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式:C_____,D_______,E_______,H________

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1G的結(jié)構(gòu)簡式為_________。

2)指出下列反應(yīng)的反應(yīng)類型:A轉(zhuǎn)化為B________,C轉(zhuǎn)化為D__________。

3)寫出下列反應(yīng)的化學方程式

D生成E的化學方程式:___________________________________________________。

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