Question

【題目】乙酸正丁酯是無(wú)色透明有愉快果香氣味的液體，可由乙酸和正丁醇制備。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：

發(fā)生的副反應(yīng)如下：

有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見(jiàn)下表：

化合物	密度（g·cm-3）	水溶性	沸點(diǎn)（℃）
冰乙酸	1.05	易溶	118.1
正丁醇	0.80	微溶	117.2
正丁醚	0.77	不溶	142.0
乙酸正丁酯	0.90	微溶	126.5

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水組成三元共沸物恒沸點(diǎn)為90.7℃。

合成：

方案甲：采用裝置甲（分水器預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸和2g沸石，搖勻。按下圖安裝好帶分水器的回流反應(yīng)裝置，通冷卻水，圓底燒瓶在電熱套上加熱煮沸。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水層液面仍保持原來(lái)高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中）。反應(yīng)基本完成后，停止加熱。

方案乙：采用裝置乙，加料方式與方案甲相同。加熱回流，反應(yīng)60min后停止加熱。

提純：甲乙兩方案均采用蒸餾方法。操作如下：

請(qǐng)回答：

（1）a處水流方向是 （填“進(jìn)水”或“出水”），儀器b的名稱(chēng) 。

（2）合成步驟中，方案甲監(jiān)控酯化反應(yīng)已基本完成的標(biāo)志是 。

（3）提純過(guò)程中，步驟②是為了除去有機(jī)層中殘留的酸，檢驗(yàn)有機(jī)層已呈中性的操作是 ；步驟③的目的是 。

（4）下列有關(guān)洗滌過(guò)程中分液漏斗的使用正確的是 。

A．分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用

B．洗滌時(shí)振搖放氣操作應(yīng)如圖所示

C．放出下層液體時(shí)，需將玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔

D．洗滌完成后，先放出下層液體，然后繼續(xù)從下口放出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中

（5）按裝置丙蒸餾，最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是 ；若按圖丁放置溫度計(jì)，則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有 。

（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明方案甲的產(chǎn)率較高，原因是 。

Answer 1

【答案】（1）進(jìn)水 （1分） （直形）冷凝管

（2）分水器中水不再生成或分水器中的水層不再增加時(shí)（1分）

（3）用玻璃棒蘸取有機(jī)層，點(diǎn)在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，讀取pH值判斷（2分）

除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽（1分）

（4）BC（2分，漏選給1分，錯(cuò)選不給分）（5）正丁醚 （1分） 正丁醇（1分）

（6）通過(guò)分水器及時(shí)分離出產(chǎn)物水（1分），有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率（1分）

【解析】

試題分析：（1）冷卻裝置中，冷卻水需要逆流，因此a處進(jìn)水；儀器b為冷凝管。

（2）當(dāng)分水器中水不再生成或者分水器中的水層不再增加時(shí)，表面酯化反應(yīng)已基本完成；

（3）提純過(guò)程中，步驟②是為了除去有機(jī)層中殘留的酸，可用pH試紙檢驗(yàn)有機(jī)層已呈中性，具體操作是：用玻璃棒蘸取有機(jī)層，點(diǎn)在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，讀取pH值判斷；步驟③用10mL水洗，目的是除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽。

（4）A.旋塞和玻璃塞處均要檢驗(yàn)是否漏水，A錯(cuò)誤；B.洗滌時(shí)振搖放氣操作正確，B正確；C.放出下層液體時(shí)，需將玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，操作正確，C正確；D.洗滌完成后，從下口放出下層液體，從上口倒出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶，D錯(cuò)誤。故答案BC。

（5）按裝置丙蒸餾，圓底燒瓶中殘留的液體是沸點(diǎn)高的正丁醚；溫度計(jì)應(yīng)放在支管口，若按圖定放置溫度計(jì)，則收集到的產(chǎn)品餾分中還有沸點(diǎn)較低的正丁醇。

（6）由于方案甲中，通過(guò)分水器及時(shí)將產(chǎn)物水分離出來(lái)，有利于酯化反應(yīng)的正向進(jìn)行，有利于提高酯的產(chǎn)率，因此方案甲的產(chǎn)率較高。