Question

【題目】苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。

有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是__；在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于其理論上的物質(zhì)的量之比，目的是__；裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置__。

（2）C裝置上部的冷凝管的主要作用是__。

（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作的先后順序?yàn)椋ㄌ钛b置字母代號(hào)）__。

（4）A裝置錐形瓶中Na2CO3的作用是__；D裝置的作用是__；當(dāng)B裝置中溫度計(jì)顯示__℃時(shí)可收集苯甲酸甲酯。

Answer 1

【答案】先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒(méi)有反應(yīng)的碳酸鈉 199.6

【解析】

本題是根據(jù)酯化反應(yīng)原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個(gè)流程，涉及混合溶的配制及加熱時(shí)防暴沸，液體混合物分離的二種常見(jiàn)分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對(duì)向的分析，結(jié)合問(wèn)題逐一分析解答。

（1）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來(lái)配制混合液，通過(guò)增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時(shí)通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；

（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時(shí)揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；

（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序?yàn)?/span>CFEADB；

（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過(guò)量的酸，過(guò)量的碳酸鈉用過(guò)濾的方法可除去，蒸餾時(shí)，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，由苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)可知應(yīng)收集沸點(diǎn)199.6℃的餾分，故應(yīng)控制溫度199.6℃。