Question

11．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如表：

	苯	溴	溴苯
密度/g•cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步驟回答問(wèn)題：
（1）在a中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴．向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯�成了HBr氣體．繼續(xù)滴加至液溴滴完．裝置d的作用是吸收HBr和Br₂；
（2）液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用l0mL水、8mL l0%的NaOH溶液、10mL水洗滌．NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應(yīng)的Br₂；  
③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾．加入氯化鈣的目的是干燥；
（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是C（填入正確選項(xiàng)前的字母）；
A重結(jié)晶    B過(guò)濾    C蒸餾    D萃取
（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是B（填入正確選項(xiàng)前的字母）．
A  25mL       B  50mL       C  250mL      D  509mL．

Answer 1

分析 （1）苯與液溴反應(yīng)生成HBr，HBr遇水蒸氣形成白霧；苯的鹵代反應(yīng)是放熱反應(yīng)，液溴易揮發(fā)，所以尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣；
（2）③無(wú)水氯化鈣為干燥劑，可以吸收粗溴苯中的水；
（3）根據(jù)分離出的粗溴苯中含有未反應(yīng)的苯，分離互溶的液體，利用沸點(diǎn)不同，可采用蒸餾的方法進(jìn)行分離；
（4）根據(jù)制取溴苯所加的液體的體積以及溶液的體積一般不超容器的 $\frac{2}{3}$，不少于 $\frac{1}{3}$來(lái)解答．

解答 解：（1）苯與液溴反應(yīng)生成HBr，HBr遇水蒸氣形成白霧；苯的鹵代反應(yīng)是放熱反應(yīng)，液溴易揮發(fā)，所以尾氣中有HBr及揮發(fā)出的Br₂，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣，
故答案為：HBr；吸收HBr和Br₂；
（2）向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，目的是干燥溴苯，
故答案為：干燥；
（3）反應(yīng)后得到的溴苯中溶有少量未反應(yīng)的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸點(diǎn)低，所以采用蒸餾的方法進(jìn)行分離，溴苯留在母液中，
故答案為：苯；C；
（4）操作過(guò)程中，先在a中加入15mL無(wú)水苯，在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，最后向a中加入10mL水，共約30mL，所以a的容積最適合的是50mL，
故答案為：B．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，知道實(shí)驗(yàn)操作步驟及基本操作方法，試題培養(yǎng)了學(xué)生的分析能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ?/p>