Question

10．某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制�。�
實(shí)驗(yàn)（一）碘含量的測(cè)定

取0.0100mol•L^-1的AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液于錐形瓶中，加2～3滴指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為20.00mL．
（1）儀器A的名稱為；若滴定管洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，其它操作正確，測(cè)出碘的含量可能偏高（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．
（2）計(jì)算得海帶中碘的百分含量為0.635%．
實(shí)驗(yàn)（二）碘的制取
另取海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：

已知：3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O；酸性條件下，I₂在水溶液中的溶解度很小．
（3）步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是液體分層，上層幾乎無色，下層呈紫紅色．
（4）下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是AB．
A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積
B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層
C．主要是除浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)
D．NaOH溶液可由乙醇代替
（5）實(shí)驗(yàn)（二）中操作Z的名稱是過濾．
（6）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是碘易升華，導(dǎo)致碘的損失．

Answer 1

分析 （1）在儀器A中灼燒海帶，該儀器為坩堝；若滴定管洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度減小，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，測(cè)定結(jié)果偏高；
（2）根據(jù)硝酸銀與碘離子的反應(yīng)計(jì)算出100mL溶液中含有碘離子的物質(zhì)的量，再計(jì)算出500mL溶液中含有的碘離子，最后計(jì)算出海帶中碘的百分含量；
海帶浸取液中通入氧氣調(diào)節(jié)溶液PH，得到韓I₂的水溶液，加入有機(jī)溶劑四氯化碳萃取分液得到含I₂的CCl₄溶液，方案乙是：步驟Y利用氫氧化鈉溶液吸收分液得到上層溶液中是NaI和NaIO₃，加入H₂SO₄溶液發(fā)生歸中反應(yīng)得到I₂的水溶液，過濾得到粗碘蒸餾提純得到純凈碘單質(zhì)，方案甲是直接蒸餾得到碘單質(zhì)，
（3）碘單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，且四氯化碳溶液密度大于水溶液，檢查判斷萃取現(xiàn)象；
（4）A．反應(yīng)3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液；
B．碘單質(zhì)與氫氧化鈉反應(yīng)生成了碘化鈉、碘酸鈉；
C．該操作的主要目的是將碘單質(zhì)轉(zhuǎn)化成碘酸鈉、碘化鈉，便于后續(xù)分離出碘單質(zhì)；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，仍然無法分離出碘單質(zhì)．
（5）碘單質(zhì)不溶于水，可以通過過濾操作分離出碘單質(zhì)；
（6）從碘單質(zhì)易升華角度分析．

解答 解：（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，用于灼燒海帶的儀器為坩堝，若滴定管洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，其它操作正確，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度減小，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，測(cè)出碘的含量可能偏高，
故答案為：坩堝；偏高；
（2）取0.0100mol•L^-1的AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液于錐形瓶中，加2～3滴指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為20.00mL，20.00mL硝酸銀溶液中含有硝酸銀的物質(zhì)的量為：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，則500mL原浸出液完全反應(yīng)消耗硝酸銀的物質(zhì)的量為：0.0002mol×$\frac{500ml}{100ml}$=0.001mol，說明20.00g該海帶中含有0.001mol碘離子，所以海帶中碘的百分含量為：$\frac{127g/mol×0.001mol}{20.00g}$×100%=0.635%，
故答案為：0.635；
（3）碘單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步驟X向含有碘單質(zhì)的水溶液中加入四氯化碳后，混合液會(huì)分為上下兩層，下層為四氯化碳的碘溶液，則下層呈紫紅色，
故答案為：液體分為上下兩層，下層呈紫紅色；
（4）A．發(fā)生反應(yīng)3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液，所以應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積，故A正確；
B．根據(jù)反應(yīng)3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O可知，步驟Y將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層，故B正確；
C．該操作的主要目的是將碘單質(zhì)轉(zhuǎn)化成碘酸鈉、碘化鈉，將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層，不是除去有機(jī)雜質(zhì)，故C錯(cuò)誤；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，將氫氧化鈉換成乙醇，仍然無法分離出碘單質(zhì)，故D錯(cuò)誤；
故答案為：AB；
（5）步驟Z將碘單質(zhì)和水分離，由于碘單質(zhì)不溶于水，可通過過濾操作完成，
故答案為：過濾；
（6）方案甲中采用蒸餾操作，由于碘單質(zhì)容易升華，會(huì)導(dǎo)致碘單質(zhì)損失，所以甲方案不合理，
故答案為：碘單質(zhì)易升華，會(huì)導(dǎo)致碘損失．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的分離與提純方法的綜合應(yīng)用，題目難度較大，試題涉及的知識(shí)點(diǎn)較多、綜合性較強(qiáng)，充分考查學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰�，明確實(shí)驗(yàn)原理為解答關(guān)鍵，注意熟練掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法．