Question

15．肉桂酸在香精香料、食品添加劑、醫(yī)藥工業(yè)、美容、農(nóng)藥、有機(jī)合成等方面有著廣泛應(yīng)用．某同學(xué)查閱資料進(jìn)行肉桂酸的合成并分析其純度．合成原理和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

名稱	分子量	相對密度	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解度
苯甲醛	106	1.04	-26	179.62	微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸酐	102	1.080	-73.1	138.6	溶于乙醚，易水解形成乙酸．
肉桂酸	148	1.247	135	300	微溶于水，可以溶于苯、丙酮、乙醚、乙醇等

在三頸燒瓶中放入1.5mL（0.015mol）新蒸餾過的苯甲醛、4mL（0.036mol）新蒸餾過的乙酸酐以及研細(xì)的2.2g無水醋酸鈉，加入2-3粒沸石，在石棉網(wǎng)上加熱回流30min．
待反應(yīng)物冷卻后，加入10mL溫水，改為水蒸氣蒸餾蒸出未完全反應(yīng)完的苯甲醛．再將燒瓶冷卻，加入l0mL 10%氫氧化鈉溶液．抽濾，將濾液傾入250mL燒杯中，冷卻至室溫，在攬拌下用濃鹽酸酸化．冷卻，抽濾，用少量冰水洗滌沉淀，抽干．粗產(chǎn)品在空氣中晾干，產(chǎn)量約1.5g．
（1）某同學(xué)進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)時忘記加沸石，正確的操作為待反應(yīng)物冷卻后補(bǔ)加沸石．
（2）石棉網(wǎng)上冷凝回流時應(yīng)使用球形冷凝管 儀器，回流的作用為提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率．
（3）加人過暈乙酸酐的目的是提高苯甲醛的轉(zhuǎn)化率．
（4）加人10%NaOH溶液的作用是保證所有的肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽而溶解．
（5）冰水洗滌的作用是洗去肉桂酸中混有的NaCl雜質(zhì)，同時降低肉桂酸的溶解度減少溶解損失，粗產(chǎn)品的進(jìn)一步純化可采用的方法是重結(jié)晶．
（6）肉桂酸的產(chǎn)率為67.6%．（保留三位有效數(shù)字）

Answer 1

分析 （1）立即加入沸石會引起爆沸；
（2）在蒸餾時用于回流的儀器是球形冷凝管，球形冷凝管能減少反應(yīng)物的損失；
（3）可逆反應(yīng)中加入一種反應(yīng)物過量，能提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；
（4）NaOH具有堿性，能和酸反應(yīng)生成鈉鹽，從而提高酸的溶解性；
（5）NaCl易溶于水，且肉桂酸的溶解度隨著溫度的降低而減少；從該粗產(chǎn)品中進(jìn)一步純化可以采用重結(jié)晶的方法；
（6）0.015mol肉桂醛完全反應(yīng)生成肉桂酸需要0.015mol乙酸酐，實(shí)際上乙酸酐的物質(zhì)的量為0.036mol，則乙酸酐過量，生成的肉桂酸的物質(zhì)的量為0.015mol，肉桂酸的質(zhì)量=0.015mol×148g/mol=2.22g，其產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際質(zhì)量}{理論質(zhì)量}×100%$．

解答 解：（1）立即加入沸石會引起爆沸，從而易產(chǎn)生安全事故，所以應(yīng)該待反應(yīng)物冷卻后補(bǔ)加沸石，
故答案為：待反應(yīng)物冷卻后補(bǔ)加沸石；
（2）在蒸餾時用于回流的儀器是球形冷凝管，球形冷凝管能減少反應(yīng)物的損失，從而提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，
故答案為：球形冷凝管；提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；
（3）可逆反應(yīng)中加入一種反應(yīng)物過量，能提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，所以乙酸酐過量的作用是提高苯甲醛的轉(zhuǎn)化率，
故答案為：提高苯甲醛的轉(zhuǎn)化率；
（4）肉桂酸在水中的溶解度較小，肉桂酸具有酸性，能和NaOH反應(yīng)生成可溶性的鈉鹽，從而促進(jìn)肉桂酸的溶解，
故答案為：保證所有的肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽而溶解；
（5）NaCl易溶于水，肉桂酸不易溶于水，且肉桂酸的溶解度隨著溫度的降低而減少，所以冰水洗滌的作用是洗去肉桂酸中混有的NaCl，同時降低肉桂酸的溶解度而減少溶解損失；從該粗產(chǎn)品中進(jìn)一步純化可以采用重結(jié)晶的方法，
故答案為：洗去肉桂酸中混有的NaCl雜質(zhì)，同時降低肉桂酸的溶解度減少溶解損失；重結(jié)晶；
（6）0.015mol肉桂醛完全反應(yīng)生成肉桂酸需要0.015mol乙酸酐，實(shí)際上乙酸酐的物質(zhì)的量為0.036mol，則乙酸酐過量，生成的肉桂酸的物質(zhì)的量為0.015mol，肉桂酸的質(zhì)量=0.015mol×148g/mol=2.22g，其產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際質(zhì)量}{理論質(zhì)量}×100%$=$\frac{1.5g}{2.22g}×100%$=67.6%，
故答案為：67.6%．

點(diǎn)評 本題考查物質(zhì)制備，為高頻考點(diǎn)，涉及實(shí)驗(yàn)基本操作、物質(zhì)分離提純方法的選取、方程式的有關(guān)計算等知識點(diǎn)，側(cè)重考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)分析及計算能力，明確實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作及基本計算是解本題關(guān)鍵，注意結(jié)合表中信息分析解答，題目難度不大．