Question

16．分離提純是化學實驗中的重要部分，方法有過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等，應用廣泛，環(huán)己醇    脫水是合成環(huán)己烯的常用方法，實驗室合成壞己烯的反應和實驗裝置如圖：
可能用到的有關數據如下：

	相對分子質量	密度/（g•cm-3）	沸點/℃	溶解性
環(huán)己醇	100	0.9618	161	微溶于水
環(huán)己烯	82	0.8102	83	難溶于水

Ⅰ．合成反應：
在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1ml濃硫酸，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃．
Ⅱ．分離提純：
反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g．
回答下列問題：
（1）裝置b的名稱是冷凝管．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加熱一段時間后發(fā)現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是B（填正確答案標號）．
A．立即補加     B．冷卻后補加     C．不需補加     D．重新配料
（3）分液漏斗在使用前須清洗干凈并檢漏；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口倒出”）．
（4）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是干燥．
（5）在環(huán)己烯粗產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有C（填正確答案標號）．
A．蒸餾燒瓶     B．溫度計        C．分液漏斗        D．牛角管        E．錐形瓶．

Answer 1

分析 在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸，相當于濃硫酸的稀釋，不能將環(huán)己醇倒入濃硫酸中；b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，在濃硫酸作催化劑條件下，環(huán)己醇發(fā)生消去反應生成環(huán)己烯，根據二者沸點知，要想得到較純凈的環(huán)己烯，應該控制餾出物的溫度不超過90℃；反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，氯化鈣作干燥劑，然后靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g，
（1）裝置b的名稱是冷凝管；
（2）碎瓷片有放暴沸作用；補加碎瓷片時需要待已加熱的試液冷卻后再加入；
（3）分液漏斗在使用前須清洗干凈并檢漏；分液過程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應該從分液漏斗的上口倒出；
（4）無水氯化鈣能作干燥劑；
（5）在環(huán)己烯粗產物蒸餾過程中，根據各儀器的作用選取儀器；

解答 解：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸，相當于濃硫酸的稀釋，不能將環(huán)己醇倒入濃硫酸中；b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，在濃硫酸作催化劑條件下，環(huán)己醇發(fā)生消去反應生成環(huán)己烯，根據二者沸點知，要想得到較純凈的環(huán)己烯，應該控制餾出物的溫度不超過90℃；反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，氯化鈣作干燥劑，然后靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g，
（1）裝置b的名稱是冷凝管，故答案為：冷凝管；
（2）碎瓷片的存在可以防止在加熱過程中產生暴沸現象，補加碎瓷片時需要待已加熱的試液冷卻后再加入，故選D，
故答案為：防止暴沸；B；
（3）由于分液漏斗有活塞開關，故使用前需要檢查是否漏液；分液過程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應該從分液漏斗的上口倒出，
故答案為：檢漏；上口倒出；
（4）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是利用無水氯化鈣吸收產物中少量的水，
故答案為：干燥；
（5）觀察題目提供的實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到分液漏斗，
故選：C；

點評 本題考查制備實驗方案設計，為高頻考點，明確實驗原理及實驗操作順序是解本題關鍵，注意從實驗安全性、評價性、操作規(guī)范性等方面分析解答，充分利用題給信息解答問題，題目難度中等．