Question

11．用廢銅（含少量鐵）和工業(yè)硫酸制備膽礬的過程如下：
廢銅→氧化銅→粗硫酸銅溶液→精硫酸銅溶液→膽礬晶體所需的試劑有：濃度大于150g/L工業(yè)H₂SO₄、3% H₂O₂溶液、CuCO₃粉末、精密pH試紙．
已知：

離子	Cu2+	Fe2+	Fe3+
開始沉淀時的pH	4.7	5.8	1.9
完全沉淀時的pH	6.7	9.0	3.2

回答下列問題：
（1）實驗室灼燒廢銅所需儀器除帶鐵圈的鐵架臺、酒精燈外，還有坩堝、泥三角、坩堝鉗．
（2）檢驗氧化銅中是否混有單質(zhì)銅的實驗方法是加入稀硫酸，如有不溶于稀硫酸的紅色固體，則證明氧化銅中有單質(zhì)銅，反之則無．
（3）配置100mL濃度大于150g/L工業(yè)H₂SO₄，需用98%的硫酸（密度為1.84g/cm³）不少于100mL．所需要的主要定量儀器有100mL容量瓶、10mL量筒．
（4）設(shè)計由粗硫酸銅溶液制得純凈膽礬晶體的實驗方案（含所需試劑與主要步驟）．
（5）利用反應(yīng)：2Cu²⁺+4I^-→2CuI↓+I₂； I₂+2S₂O₃^2-→2I^-+S₄O₆^2-
用標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液滴定可以測定膽礬晶體中銅的含量．需要測定的物理量有膽礬晶體質(zhì)量（m₁）、標(biāo)準(zhǔn)c（Na₂S₂O₃）溶液體積（V₁）．
測定需在pH=3～4溶液中進(jìn)行．pH太大帶來的影響是Cu²⁺沉淀；pH太小對實驗的影響是Fe³⁺未除盡．

Answer 1

分析 銅與稀硫酸不反應(yīng)，需要與氧氣或空氣反應(yīng)后再與硫酸反應(yīng)，廢銅渣中鐵也發(fā)生類似反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH目的是使鐵離子生成氫氧化鐵沉淀，過濾，濾液中含硫酸銅；通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶析出硫酸銅晶體，以此解題．
（1）灼燒固體樣品時必須用到的坩堝、泥三角、坩堝鉗；
（2）根據(jù)Cu、CuO的性質(zhì)，用加入稀硫酸，如有不溶于稀硫酸的紅色固體，則證明氧化銅中有單質(zhì)銅；
（3）根據(jù)稀釋定律可求，依據(jù)溶液稀釋過程中溶質(zhì)的質(zhì)量不變計算；
（4）用流程圖解答；
（5）根據(jù)計算要求可知，每求一個未知數(shù)，必知兩個數(shù)和化學(xué)方程式．又根據(jù)離子沉淀pH要求可知．

解答 解：（1）灼燒固體樣品時必須用到的坩堝、泥三角、坩堝鉗，故答案為：坩堝、泥三角、坩堝鉗；
（2）Cu不溶稀硫酸，CuO溶稀硫酸，加入稀硫酸，如有不溶于稀硫酸的紅色固體，則證明氧化銅中有單質(zhì)銅，反之則無，故答案為：加入稀硫酸，如有不溶于稀硫酸的紅色固體，則證明氧化銅中有單質(zhì)銅，反之則無；
（3）設(shè)需用98%的硫酸xmL，根據(jù)稀釋定律得：xmL×1.84g/mL×98%=0.1L×150g/L，解得x=8.3mL，故答案為：8.3mL，100mL容量瓶、10mL量筒；
（4）實驗方案及所需試劑與主要步驟如圖：
，故答案為：；
（5）根據(jù)計算要求可知，每求一個未知數(shù)，必知兩個相關(guān)數(shù)和化學(xué)方程式，膽礬晶體質(zhì)量（m₁）、標(biāo)準(zhǔn)c（Na₂S₂O₃）溶液體積（V₁）．又根據(jù)離子沉淀pH要求可知，Cu²⁺沉淀，F(xiàn)e³⁺未除盡，故答案為：膽礬晶體質(zhì)量（m₁）、標(biāo)準(zhǔn)c（Na₂S₂O₃）溶液體積（V₁）．Cu²⁺沉淀，F(xiàn)e³⁺未除盡．

點評 本題考查物質(zhì)的制備、分離和提純，側(cè)重考查實驗基本操作能力，明確常見儀器名稱及用途、常見物質(zhì)分離和提純方法等知識點，考查了氧化還原反應(yīng)滴定，掌握實驗的原理及設(shè)計和滴定過程是解題的關(guān)鍵，難度較大．