Question

【題目】高純氧化鐵性能穩(wěn)定，無毒、無臭、無味，是食品、藥品、化妝品常用著色劑。 某實驗小組用工業(yè)FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子)為原料，以萃取劑Y(甲基異丁基甲酮)萃取法制取高純氧化鐵。實驗過程中的主要操作步驟如下：

已知：試劑X是濃鹽酸，HCl(濃)+FeCl3HFeCl4

請回答下列問題：

（1）據(jù)上述實驗操作過程判斷，下列實驗裝置中，沒有用到的是_________(填序號)

（2）用萃取劑Y萃取的步驟中：

①Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子幾乎都在_________ (填“水”或“有機”)相中。

②分液時，為保證液體順利流下，應先_________，再打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關(guān)閉懸塞后再從上口倒出上層液體。

（3）制備萃取劑Y(甲基異丁基甲酮)時，其粗產(chǎn)品中含有異丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物質(zhì)等雜質(zhì)。一般可采用蒸餾法進行提純。蒸餾時，應將溫度計水銀球置于_________。蒸餾前，預處理粗產(chǎn)品時，可以先用_________洗(填所選試劑對應的字母，下同)，后用_________洗，最后用_________洗。

A水 B碳酸氫鈉溶液 C乙醇

（4）下列試劑中，反萃取劑Z的最佳選擇是_________，反萃取能發(fā)生的原因是_________(從化學平衡的角度進行解釋)。

A．高純水 B．鹽酸 C．稀硫酸 D．酒精

（5）測定產(chǎn)品中氧化鐵的含量需經(jīng)酸溶、還原為Fe2+，然后在酸性條件下用標 準K2Cr2O7溶液滴定(還原產(chǎn)物是Cr3+，雜質(zhì)不與K2Cr2O7反應)�，F(xiàn)準確稱取1.0g樣品經(jīng)酸溶、還原為Fe2+，用0.1000mol/L的標準溶液進行滴定。

①滴定起始和終點的液面位置如圖，則消耗K2Cr2O7標準溶液體積為_________mL。

②產(chǎn)品中氧化鐵的含量為_________(保留三位有效數(shù)字)。

Answer 1

【答案】 ① 水 將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔 蒸餾燒瓶支管口處 A B A A 加高純水時，c(HCl)降低，平衡向轉(zhuǎn)化為FeCl3的方向移動 20.00 96.0%

【解析】試題分析：由題中信息及流程可知， 氯化鐵粗品經(jīng)濃鹽酸溶解后，再用Y萃取，除去粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)，然后用Z對有機相進行反萃取、分液，向水相中加入草酸溶液，生成草酸鐵沉淀，蒸發(fā)后，草酸鐵經(jīng)灼燒后分解得到高純氧化鐵。

（1）據(jù)上述實驗操作過程判斷，下列實驗裝置中，②用于蒸發(fā)；③用于萃取；④用于過濾；⑤用于灼燒；沒有用到的是①。

（2）用萃取劑Y萃取的目的是除去雜質(zhì)，所以①Ca、Mn、Cu等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中。

②分液時，為保證液體順利流下，應先將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，再打開旋塞，待下層液體完全流盡時，關(guān)閉旋塞后再從上口倒出上層液體。

（3）制備萃取劑Y(甲基異丁基甲酮)時，其粗產(chǎn)品中含有異丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物質(zhì)等雜質(zhì)。一般可采用蒸餾法進行提純。蒸餾時，應將溫度計水銀球置于蒸餾燒瓶支管口處。蒸餾前，預處理粗產(chǎn)品時，可以先用水洗除去可溶于水的醇和酸等雜質(zhì)，選A；后用碳酸氫鈉溶液洗，除去殘留的酸，選B；最后用水洗，除去殘留的碳酸氫鈉溶液，選A。

（4）反萃取劑Z的最佳選擇是水，選A。反萃取能發(fā)生的原因是：加高純水時，c(HCl)降低，平衡HCl(濃)+FeCl3HFeCl4向轉(zhuǎn)化為FeCl3的方向移動。

（5）①由圖可知，滴定起始的讀數(shù)為0.80mL，終點的讀數(shù)為20.80mL，則消耗K2Cr2O7標準溶液體積為20.00mL。

②由鐵元素守恒及電子轉(zhuǎn)移守恒可得到關(guān)系式3Fe2O3~6Fe3+~ K2Cr2O7，則n(Fe2O3)=3n(K2Cr2O7)=320.00L0.1000mol/L=0.006000mol，所以產(chǎn)品中氧化鐵的含量為0.006000mol 160.0g/mol1.0g100%=96.0%。