Question

【題目】芳香酸是分子中羧基與苯環(huán)直接相連的一類有機物，通常用芳香烴的氧化來制備。反應原理如下：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

反應試劑、產物的物理常數：

名稱	相對分子質量	性狀	熔點（℃）	沸點（℃）	密度（g/cm3）	水中的溶解性
甲苯	92	無色液體易燃易揮發(fā)	-95	110.6	0.8669	不溶
苯甲酸	122	白色片狀或針狀晶體	122.4	248	1.2659	微溶

主要實驗裝置和流程如圖：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液加入圖1裝置中，在90℃時，反應一段時間后，停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸并回收未反應的甲苯。

（1）白色固體B中主要成分的分子式為______，操作Ⅱ為______。

（2）下列關于儀器的組裝或者使用正確的是______。

A.抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀

B.安裝電動攪拌器時，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計等接觸

C.如圖回流攪拌裝置應采用直接加熱的方法

D.冷凝管中水的流向是上進下出

（3）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應先加入______，分液，然后再向水層中加入______，抽濾，洗滌，干燥即可得到苯甲酸。

（4）純度測定：稱取2.440g產品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，行滴定，消耗KOH物質的量為4.5×10-3mol。產品中苯甲酸質量分數為______。

Answer 1

【答案】C7H6O2 蒸餾 AB NaOH溶液 硫酸或濃鹽酸酸化 90%

【解析】

一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在90℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據實驗目的知，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸。

（1）白色固體B中主要成分是苯甲酸，分子式為C7H6O2；有機層中物質互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離，則操作Ⅱ為蒸餾，

故答案為：C7H6O2；蒸餾；

（2）A．抽濾時，瓶中壓強較小，可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，故A正確；

B．為了防止攪拌棒下端打壞三頸燒瓶底或溫度計，因此不能與它們接觸，所以在攪拌時，攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計等接觸，故B正確；

C．沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻，圖1回流攪拌裝置應采用水浴加熱的方法，故C錯誤；

D．冷凝管中水的流向與蒸汽的流向相反，則冷凝管中水的流向是下進上出，故D錯誤；

故答案為：AB；

（3）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應先加入NaOH溶液，甲苯與NaOH不反應，苯甲酸與NaOH反應生成苯甲酸鈉，分液，然后再向水層中加入硫酸或濃鹽酸酸化，抽濾，洗滌，干燥即可得到苯甲酸。

故答案為：NaOH溶液；硫酸或濃鹽酸酸化；

（4）設苯甲酸的物質的量濃度為x mol/L，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質的量為0.025xmol，

1mol：1mol=0.025xmol：4.50×10-3mol

x= =0.18，

則100mL苯甲酸中苯甲酸的質量=0.18mol·L－1×0.1L×122g·mol－1=2.196g，其質量分數=×100%=90%，

故答案為：90%。