Question

乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO₄固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO₄固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g�；卮鹣铝袉�(wèn)題：

(1)儀器B的名稱是________________。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________________； 第二次水洗的主要目的是______________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填選項(xiàng)字母)。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出  

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_________________________。

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO₄的目的是____________________。

(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填選項(xiàng)字母)。

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填選項(xiàng)字母)

A．30%　　　B．40%　　　C．60%　　　D．90%

(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)，其原因是

__________________________________________________________。

Answer 1

解析　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第1次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO₃雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時(shí)先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無(wú)水MgSO₄固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測(cè)定餾分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計(jì)位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。(7)據(jù)OOH＋OHOO＋H₂O可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%＝60%。

(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃，蒸餾時(shí)，若從130 ℃開(kāi)始收集餾分，將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。

答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇