Question

【題目】三草酸合鐵(III)酸鉀K3[Fe(C204)3]·3H2O為綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇丙酮等有機(jī)溶劑。

I.三草酸合鐵(III)酸鉀晶體的制備

①將5g(NH4)2Fe(S04)2·6H2O晶體溶于20mL水中，加入5滴6mol/LH2SO4酸化，加熱溶解，攪拌下加入25m飽和和H2C2O4溶液，加熱，靜置，待黃色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后，傾去上層清液，傾析法洗滌沉定2--3次。

②向沉淀中加入10mL飽和草酸鉀容液，水浴加熱至40℃，用滴管緩慢滴加12mL5%H2O2，邊加邊攪拌并維持在40℃左右，溶液變成綠色并有棕色的沉淀生成。

③加熱煮沸段時(shí)間后，再分兩批共加入8mL飽和H2C2O4溶液(先加5mL，后慢慢滴加3mL)此時(shí)棕色沉淀溶解，變?yōu)榫G色透明溶液。

④向?yàn)V液中緩慢加入10mL95%的乙醇，這時(shí)如果濾液渾濁可微熱使其變清，放置暗處冷卻，結(jié)晶完全后，抽濾，用少量洗條劑洗滌晶體兩次抽干，干燥，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。

已知制各過(guò)程中涉及的主要反應(yīng)方程式如下:

②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3

步驟③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

請(qǐng)回答下列各題:

(1)簡(jiǎn)達(dá)傾析法的適用范圍____________。

(2)步驟③加熱煮沸的目的是___________。

(3)步驟④中乙醇要緩慢加入的原因是_________。

(4)下列物質(zhì)中最適合作為晶體洗滌劑的是_______(填編號(hào))。

A.冷水 B.丙酮 C.95%的乙醇 D.無(wú)水乙醇

(5)如圖裝置，經(jīng)過(guò)一系列操作完成晶體的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào)，按正確的順序補(bǔ)充完整(洗條操作只需要考慮一次):開(kāi)抽氣泵→a→____→b→d→c→關(guān)閉抽氣泵。

a.轉(zhuǎn)移固體混合物 b.關(guān)活塞A c.開(kāi)活塞A d.確認(rèn)抽干 e.加洗滌劑洗滌

II.純度的測(cè)定

稱取1.000g產(chǎn)品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用標(biāo)定濃度為0.0100 mol/L 的高錳酸鉀溶被滴定至終點(diǎn)，三次平行實(shí)驗(yàn)平均消耗高猛酸鉀溶被24.00 mL。

(6)滴定涉及反應(yīng)的離子方程式:____________。

(7)計(jì)算產(chǎn)品的純度______(用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)。(K3[Fe(C204)3]·3H2O的相對(duì)分子質(zhì)量為491)

Answer 1

【答案】適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀除去過(guò)量的雙氧水，提高飽和H2C2O4溶液的利用率避免沉淀析出過(guò)快導(dǎo)致晶粒過(guò)小Cbdce16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O98.20%

【解析】

本題一實(shí)驗(yàn)制備為載體，考查學(xué)生對(duì)操作的分析評(píng)價(jià)、物質(zhì)的分離提純、溶液的配制、氧化還原反應(yīng)滴定等，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，難度中等。

(1) 傾析法的適用范圍適用分離晶體顆粒較大、易沉降到容器底部的沉淀，這樣減少過(guò)濾的時(shí)間和操作，比較簡(jiǎn)單。(2) 對(duì)步驟②中的溶液經(jīng)過(guò)加熱煮沸再進(jìn)行下一步操作，是由于步驟②溶液中存在過(guò)量的過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫具有一定的氧化性，會(huì)和③中加入的草酸發(fā)生反應(yīng)，所以加熱煮沸的目的是除去過(guò)量的雙氧水，提高飽和H2C2O4溶液的利用率；(3)慢慢加入乙醇使沉淀充分結(jié)晶成更大的顆粒，避免沉淀析出過(guò)快導(dǎo)致晶粒過(guò)小；(4)因?yàn)楫a(chǎn)品不溶于乙醇，而選擇95%的乙醇經(jīng)濟(jì)成本最低，故選C。(5) 用該裝置完成晶體的抽濾和洗滌的過(guò)程，首先開(kāi)抽氣泵，然后轉(zhuǎn)移固體混合物，關(guān)閉活塞A，確認(rèn)抽干后打開(kāi)活塞A，加入洗滌劑洗滌，然后再關(guān)活塞A，確認(rèn)抽干后打開(kāi)活塞A，再關(guān)閉抽氣泵，故答案為：bdce； (6)草酸根離子能被酸性高錳酸鉀氧化生成二氧化碳，離子方程式為：16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

(7) 5K3[Fe(C204)3]·3H2O-- 6KMnO4

491*5 6

m 0.01×0.024×

解m=0.982g，則產(chǎn)品的純度=0.982/1.000=98.20%。