13．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置主要部分如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表），附表相關(guān)物質(zhì)的沸點（101kPa）
物質(zhì)沸點/℃物質(zhì)沸點/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H2SO4干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．
步驟3：有機相用10%NaHCO3溶液洗滌，再加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾；
步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應(yīng)餾分．
（1）實驗裝置中可能的錯誤有錐形瓶內(nèi)可能會發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機物腐蝕，冷凝管進水口是a；
（2）有同學(xué)建議將裝置中溫度計換成攪拌棒，那么溫度計應(yīng)移到什么地方使用水浴中；
（3）步驟2后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無水MgSO4固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟4中采用蒸餾分離，請你預(yù)測蒸餾溫度應(yīng)先選擇約D℃，再選擇約E℃．
A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300．

分析 （1）錐形瓶中導(dǎo)管口與液面接觸，可發(fā)生倒吸，有機物可腐蝕橡膠；冷水下進上出冷卻效果好；
（2）將裝置中溫度計換成攪拌棒，那么溫度計可測得水的溫度；
（3）將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，與有機物分層；
（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌在分液漏斗中進行，無水MgSO4固體可吸收水；
（5）由表格中的數(shù)據(jù)可知，間溴苯甲醛的沸點為229℃，可控制溫度為200℃～250℃．

解答 解：（1）實驗裝置中可能的錯誤有錐形瓶內(nèi)可能會發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機物腐蝕，冷凝管進水口是a，
故答案為：錐形瓶內(nèi)可能會發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機物腐蝕；a；
（2）將裝置中溫度計換成攪拌棒，那么溫度計應(yīng)移到水浴中使用，
故答案為：水浴中；     
（3）將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，與有機物分層，后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液，
故答案為：攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無水MgSO4固體的作用是除去有機相的水，
故答案為：在分液漏斗中將有機相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次； 除去有機相的水；
（5）由表格中的數(shù)據(jù)可知，間溴苯甲醛的沸點為229℃，蒸餾分離時預(yù)測蒸餾溫度應(yīng)先選擇約200℃，再選擇約250℃，
故答案為：D；E．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握制備原理、有機物的性質(zhì)、混合物分離提純?yōu)榻獯鸬年P(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾�，注意表格�?shù)據(jù)及混合物分離提純的應(yīng)用，題目難度不大．

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：推斷題

10．A、B、C均是由短周期元素組成的單質(zhì)，D、E、F、G、H、I均為化合物，F(xiàn)在常溫常壓下為液態(tài)，I為具有磁性的黑色晶體，它們有如圖所示的轉(zhuǎn)化關(guān)系：
根據(jù)以上轉(zhuǎn)換關(guān)系回答：
（1）寫出D物質(zhì)在工業(yè)上的兩種用途做冶煉金屬的原料；做耐火材料．
（2）把A的薄箔卷成筒狀在氧氣中燃燒的現(xiàn)象是劇烈燃燒，放出大量的熱和發(fā)出耀眼的白光．
（3）寫出反應(yīng)①的化學(xué)方程式4Al+3MnO2 $\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Al2O3+3Mn．
（4）寫出反應(yīng)②和③的離子方程式
②2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑；
③AlO2-+CO2+2H2O═Al（OH）3↓+HCO3-．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

4．NaCN為劇毒無機物．某興趣小組查資料得知，實驗室里的NaCN溶液可使用Na2S2O3溶液進行解毒銷毀，他們開展了以下三個實驗，請根據(jù)要求回答問題：
實驗Ⅰ．硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3•5H2O）的制備：
已知Na2S2O3•5H2O對熱不穩(wěn)定，超過48℃即開始丟失結(jié)晶水．現(xiàn)以Na2CO3和Na2S物質(zhì)的量之比為2：1的混合溶液及SO2氣體為原料，采用如圖裝置制備Na2S2O3•5H2O．

（1）將Na2S和Na2CO3按反應(yīng)要求的比例一并放入三頸燒瓶中，注入150mL蒸餾水使其溶解，在蒸餾燒瓶中加
入Na2SO3固體，在分液漏斗中注入C（填以下選擇項的字母），并按下圖安裝好裝置，進行反應(yīng)．
A．稀鹽酸         B．濃鹽酸     C．70%的硫酸     D．稀硝酸
（2）pH小于7會引起Na2S2O3溶液的變質(zhì)反應(yīng)，會出現(xiàn)淡黃色混濁．反應(yīng)約半小時，當(dāng)溶液pH接近或不小于7時，即可停止通氣和加熱．如果通入SO2過量，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為Na2S2O3+SO2+H2O=2NaHSO3+S↓；
（3）從上述生成物混合液中獲得較高產(chǎn)率Na2S2O3•5H2O的歩驟為

為減少產(chǎn)品的損失，操作①為趁熱過濾，其目的是趁熱是為了防止晶體在過濾的過程中在漏斗中析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低；過濾是為了除去活性炭、硫等不溶性雜質(zhì)；操作②是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；操作③是抽濾、洗滌、干燥．
Ⅱ．產(chǎn)品純度的檢測：
（4）已知：Na2S2O3•5H2O的摩爾質(zhì)量為248g/mol；2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6．取晶體樣品a g，加水溶解后，滴入幾滴淀粉溶液，用0.010mol/L碘水滴定到終點時，消耗碘水溶液v mL，則該樣品純度是$\frac{4960v}{a}$×100%；
（5）滴定過程中可能造成實驗結(jié)果偏低的是BD；
A．錐形瓶未用Na2S2O3溶液潤洗 B．錐形瓶中溶液變藍后立刻停止滴定，進行讀數(shù)
C．滴定終點時仰視讀數(shù)     D．滴定管尖嘴內(nèi)滴定前無氣泡，滴定終點發(fā)現(xiàn)氣泡
Ⅲ．有毒廢水的處理：
（6）興趣小組的同學(xué)在采取系列防護措施及老師的指導(dǎo)下進行以下實驗：
向裝有2mL 0.1mol/L 的NaCN溶液的試管中滴加2mL 0.1mol/L 的Na2S2O3溶液，兩反應(yīng)物恰好完全反應(yīng)，但無明顯現(xiàn)象，取反應(yīng)后的溶液少許滴入盛有10mL 0.1mol/L FeCl3溶液的小燒杯，溶液呈現(xiàn)血紅色，請寫出Na2S2O3解毒的離子反應(yīng)方程式CN-+S2O32-=SCN-+SO32-．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

1．近日，一家中國企業(yè)并購了剛果（金）大型銅鈷礦．據(jù)媒體分析，中國是鈷消費大國，但鈷資源貧乏，為獲取鈷資源是此次收購的重要原因．鈷是制造鋰電池不可或缺的原料，硫酸鈷晶體可用于制造堿性電池、生產(chǎn)含鈷顏料和其它鈷產(chǎn)品．利用鈷渣[含Co（OH）3、Fe（OH）3]制備硫酸鈷晶體（ CoSO4•7H2O）的工藝流程如圖1：

已知：有關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化關(guān)系如圖2：
（1）均速向鈷渣和稀硫酸的化合物中通入SO2，使Co（OH）3、Fe（OH）3被充分浸取，其中浸取Co（OH）3的離子方程式為2Co（OH）3+2H++SO2=2Co2++SO42-+4H2O；SO2的另一個作用為攪拌，加快浸取速率．
（2）除鐵過程中，若選用氧化性更強的NaClO除鐵，可能造成的后果是氧化性過強，會Co2+使被氧化．
（3）濾渣Ⅱ的成分為Fe（OH）3；通過除鐵后溶液的pH降低（升高、降低或不變）．
（4）過濾Ⅱ得到的濾液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻到40℃結(jié)晶操作得到CoSO4•7H2O粗產(chǎn)品．冷卻到40℃結(jié)晶的原因是防止析出硫酸鈉晶體．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

8．硫酸亞錫（SnSO4）是一種重要的硫酸鹽，廣泛應(yīng)用于鍍錫工業(yè)．某研究小組設(shè)計SnSO4制備路線如圖：

查閱資料：
I．酸性條件下，錫在水溶液中有Sn2+、Sn4+兩種主要存在形式．
Ⅱ．Sn2+的性質(zhì)與Fe2+的性質(zhì)相似．
回答下列問題：
（1）錫元素在周期表中的位置是第五周期第ⅣA族．
（2）用SnCl2固體配制SnCl2溶液的方法是將SnCl2固體溶于濃鹽酸，加水稀釋至所需濃度，再加入適量Sn粉．
（3）反應(yīng)I得到沉淀是SnO，該反應(yīng)的離子方程式是Sn2++CO32-═SnO↓+CO2↑．
（4）洗滌SnO沉淀的方法是向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水完全流出后重復(fù)操作2-3次．
（5）操作I是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌．
（6）酸性條件下，SnSO4還可以用作雙氧水去除劑，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是Sn2++H2O2+2H+═Sn4++2H2O．
（7）該小組通過下列方法測定所用SnCl2固體的純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：
①取6.10g SnCl2固體配制成100mL 溶液．
②取25.00mL溶液，向溶液中加入過量的FeCl3固體；
③再用0.10mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，達終點時記錄消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積．
④重復(fù)進行②、③兩步操作，測定消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.00mL．
試計算SnCl2固體的純度（寫出計算過程）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實驗題

18．工業(yè)上可用軟錳礦（主要成分是MnO2）和黃鐵礦（主要成分是FeS2）為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳（MnCO3）．其工業(yè)流程如圖1所示：

已知：MnCO3難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100℃開始分解．
回答下列問題：
（1）凈化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等雜質(zhì)．若測得濾液中c（F-）=0.01mol/L-1，濾液中殘留的c（Ca2+）=1.46×10-6 mol/L〔已知：Ksp（CaF2）=1.46×10-10〕
（2）沉錳工序中，298K、c（Mn2+）為1.05mol/L-1時，實驗測得MnCO3的產(chǎn)率與溶液pH、反應(yīng)時間的關(guān)系如圖2所示．根據(jù)圖中信息得出的結(jié)論是pH等于7.0時反應(yīng)速率最快，且MnCO3的產(chǎn)率最高（或pH越大得到的MnCO3的產(chǎn)率越高，所需要的時間越短，且在pH=7時，有更好的效果）．
（3）從沉錳工序中得到純凈MnCO3的操作方法是：過濾、先水洗2-3次、再用乙醇洗滌、低溫干燥（或低于100℃干燥）．
（4）為測定某軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分數(shù)，準(zhǔn)確稱量1.20g軟錳礦樣品，加入2.68g草酸鈉固體，再加入足量的稀硫酸并加熱（雜質(zhì)不參加反應(yīng)），充分反應(yīng)后冷卻，將所得溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，從中取出25.0mL，用0.0200mol•L-1高錳酸鉀溶液進行滴定，當(dāng)?shù)稳?0.0mL溶液時恰好完全反應(yīng)．
已知高錳酸鉀、二氧化錳在酸性條件下均能將草酸鈉（Na2C2O4）氧化：
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
MnO2+C2O42-+4H+═Mn2++2CO2↑+2H2O
求該軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分數(shù)72.5%（寫出計算過程）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

5．氫氣燃燒的能量變化示意圖如下，下列說法正確的是（　�。�
A．H2O分子中H-O的鍵能為462kJ?mol-1
B．H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═H2O（g）△H=-480 kJ?mol-1
C．H2的燃燒熱為240 kJ?mol-1
D．欲分解2molH2O（l），至少需要提供4×462kJ的熱量

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

2．在溶液的配制過程中會引起濃度偏高的是（　�。�
A．用1g98%的濃硫酸加4g水配制成19.6%的硫酸
B．配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸溶液時，定容后，塞好塞子倒轉(zhuǎn)搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線
C．10%的硫酸和90%的硫酸等體積混合配制50%的硫酸溶液
D．質(zhì)量分數(shù)為5x%和x%的兩種氨水等體積混合配制成3x%的氨水

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：選擇題

3．已知在1.01×105 Pa、298K條件下，2mol氫氣燃燒生成水蒸氣放出484kJ熱量，下列熱化學(xué)方程式正確的是（　�。�
A．2H2（g）+O2（g）═2H2O（l）△H=-484 kJ•mol-1B．H2O（g）═H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）△H=+242 kJ•mol-1
C．H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═H2O（g）△H=-484kJ•mol-1D．2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H=+484 kJ•mol-1

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同步練習(xí)冊答案