Question

【題目】苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料﹣﹣納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

；

制備苯乙酸的裝置示意圖如圖（加熱和夾持裝置等略）：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列問題：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是______。

（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫到130℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是滴加苯乙腈；儀器c的作用是__________。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_________（填標(biāo)號(hào)）。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．燒杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是_________，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是__________。（小數(shù)點(diǎn)后保留一位）（相對(duì)分子質(zhì)量：苯乙腈117；苯乙酸136）

（4）用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是___________。

（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是___________。

Answer 1

【答案】 先加水，再加入濃硫酸 冷凝回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝） 便于苯乙酸析出 BCE 重結(jié)晶 94.6% 取少量最后一次洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn) 增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)

【解析】本題分析：本題主要考查對(duì)于“合成苯乙酸銅”實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)。

（1）為了防止?jié)饬蛩嵯♂尫艧釋?dǎo)致水沸騰而引起酸液飛濺，配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水，再加入濃硫酸。

（2）儀器c的作用是冷凝回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。苯乙酸微溶于冷水，加入冷水的目的是便于苯乙酸析出。用過濾的方法分離苯乙酸，所以可用于分離苯乙酸粗品的是BCE。

（3）苯乙酸呈固態(tài)，提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是44g/(40g×136/117)=94.6%。

（4）判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量最后一次洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)。

（5）苯乙酸溶于乙醇，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)。