11．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來(lái)制備．

完成下列填空：
（1）用a裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，燒杯中的液體是用沸點(diǎn)較高的油（選填“沸點(diǎn)較高的油”、“水”）；裝置a，b中均使用了防倒吸裝置，產(chǎn)生倒吸的主要原因是裝置中的氣體壓強(qiáng)時(shí)大時(shí)�。尤霐�(shù)滴濃硫酸既能起催化作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率；濃硫酸用量又不能過(guò)多，原因是濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會(huì)使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率．
（2）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液．
（3）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)．由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾．其中飽和食鹽水洗滌的主要作用是減小乙酸乙酯的溶解，飽和氯化鈣溶液洗滌是為除去水雜質(zhì)．

分析 （1）乙酸乙酯的制備需要濃硫酸加熱條件；裝置中的氣體壓強(qiáng)時(shí)大時(shí)小，注意防止倒吸；減小產(chǎn)物的量，可以促使化學(xué)平衡正向移動(dòng)；濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，據(jù)此回答；
（2）乙酸乙酯不溶于水，可分液分離；
（3）b由于不是水浴加熱，溫度不易控制，飲醋制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)有原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)，由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差大，可蒸餾分離．

解答 解：（1）乙酸乙酯的制備需要濃硫酸加熱條件，所以使用沸點(diǎn)較高的油；裝置中的氣體壓強(qiáng)時(shí)大時(shí)小，所以需要防止倒吸；制備乙酸乙酯的反應(yīng)中，減小產(chǎn)物水的量，可以促使化學(xué)平衡正向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)量，濃硫酸可以吸水；濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會(huì)使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率，所以濃硫酸用量不能過(guò)多，故答案為：沸點(diǎn)較高的油；裝置中的氣體壓強(qiáng)時(shí)大時(shí)小；增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率；濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率；
（2）乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)后，將試管中收集到的鏟平倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可，故答案為：振蕩；靜置；
（3）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)有原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)，由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾，其中飽和食鹽水洗滌的主要作用是減小乙酸乙酯的溶解，為除去水，可以用飽和氯化鈣溶液洗滌．
故答案為：原料損失較大；易發(fā)生副反應(yīng)；易發(fā)生副反應(yīng)；乙醚；蒸餾；減小乙酸乙酯的溶解；水．

點(diǎn)評(píng) 本題考查乙酸乙酯的制備，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重于學(xué)生的分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意把握物質(zhì)的性質(zhì)以及實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)密性以及操作方法，把握實(shí)驗(yàn)原理，難度不大．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

1．某課外實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)的制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無(wú)水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液．請(qǐng)回答：
（1）濃硫酸的作用是制醋酸、催化劑、吸水劑；若用同位素18O示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫(xiě)出能表示18O位置的化學(xué)反應(yīng)方程式；
（2）球形漏斗C的作用是防止倒吸兼冷凝．若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞試液，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是（用離子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是溶液分層，上層無(wú)色油狀液體，下層溶液顏色變淺．．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

2．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表）其實(shí)驗(yàn)步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)
間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機(jī)層用10%NaHCO3溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)層加入適量無(wú)水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾．
步驟4：為得到有機(jī)層的間溴苯甲醛采用蒸餾進(jìn)行分離．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為AlCl3．
（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)層，是為了除去溶于有機(jī)層的Br2、HCl
（填化學(xué)式）．
（4）步驟3中加入無(wú)水MgSO4固體的作用是除去有機(jī)相的水．
（5）步驟4中所用的分離方法是蒸餾．
附表  相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）
物質(zhì)沸點(diǎn)/℃物質(zhì)沸點(diǎn)/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

19．紅葡萄酒密封儲(chǔ)存時(shí)間越長(zhǎng)，質(zhì)量越好，原因之一是儲(chǔ)存過(guò)程中生成了有香味的酯．在實(shí)驗(yàn)室也可以用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯，請(qǐng)回答下列問(wèn)題．
（1）乙醇分子官能團(tuán)名稱(chēng)是羥基．
（2）試管a中加入幾塊碎瓷片的目的是防止暴沸．
（3）試管a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，反應(yīng)類(lèi)型是取代反應(yīng)．
（4）可用分液的方法把制得的乙酸乙酯分離出來(lái)．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

6．實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯得主要裝置如圖中A所示，主要步驟：
①在a試管中按2：3：2的體積比配制濃硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
②按A圖連接裝置，使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到b試管所盛的飽和碳酸鈉溶液（加入幾滴酚酞試液）中；
③小火加熱a試管中的混合液；
④等b試管中收集到約2mL產(chǎn)物時(shí)停止加熱．撤下b試管并用力振蕩，然后靜置待其中液體分層；
⑤分離出純凈的乙酸乙酯．

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）步驟④中可觀察到b試管中有細(xì)小的氣泡冒出，寫(xiě)出該反應(yīng)的離子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步驟⑤中分離乙酸乙酯必須使用的一種儀器是分液漏斗．
（3）為證明濃硫酸在該反應(yīng)中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學(xué)利用上圖A所示裝置進(jìn)行了以下4個(gè)實(shí)驗(yàn)．實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后充分振蕩小試管b再測(cè)有機(jī)層的厚度，實(shí)驗(yàn)記錄如表：
實(shí)驗(yàn)編號(hào)試管a中試劑試管b中試劑測(cè)得有機(jī)層
的厚度/cm
A3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1濃硫酸飽和Na2CO3溶液5.0
B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO41.2
D3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸1.2
①實(shí)驗(yàn)D的目的是與實(shí)驗(yàn)C相對(duì)照，證明H+對(duì)酯化反應(yīng)具有催化作用．實(shí)驗(yàn)D中應(yīng)加入鹽酸的體積和濃度分別是6mL和6mol•L-1．
②分析實(shí)驗(yàn)AC（填實(shí)驗(yàn)編號(hào)）的數(shù)據(jù)，可以推測(cè)出濃H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率．
③加熱有利于提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度過(guò)高乙酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系；溫度過(guò)高發(fā)生其他反應(yīng)．
④為充分利用反應(yīng)物，該同學(xué)又設(shè)計(jì)了圖中甲、乙兩個(gè)裝置（利用乙裝置時(shí)，待反應(yīng)完畢冷卻后，再用飽和碳酸鈉溶液提取燒瓶中的產(chǎn)物）．你認(rèn)為更合理的是乙．理由是：乙裝置能將易揮發(fā)的反應(yīng)物乙酸和乙醇冷凝回流到反應(yīng)容器中，繼續(xù)反應(yīng)，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

16．錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途．已知：Sn的熔點(diǎn)為231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4極易水解、熔點(diǎn)為-33℃、沸點(diǎn)為114℃．請(qǐng)按要求回答下列相關(guān)問(wèn)題：
（1）元素錫比同主族碳的周期數(shù)大3，錫的原子序數(shù)為50．
（2）用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測(cè)定：①取1.19 g試樣溶于稀硫酸中（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），使Sn完全轉(zhuǎn)化為Sn2+；②加入過(guò)量的Fe2（SO4）3；③用0.1000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定（產(chǎn)物中Cr呈+3價(jià)），消耗20.00 mL．步驟②中加入Fe2（SO4）3的作用是將Sn2+全部氧化為Sn4+；此錫粉樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%．
（3）用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫（SnSO4）的制備路線如下：

①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用：防止Sn2+被氧化及調(diào)節(jié)溶液pH．
②步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式：Sn2++2HCO3-=SnO↓+2CO2↑+H2O．
③步驟Ⅳ中檢驗(yàn)SnO是否洗滌干凈的操作是取最后一次濾液少許于試管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸銀溶液，觀察到無(wú)白色沉淀，證明已洗凈．
④步驟Ⅴ操作依次為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、低溫干燥．
（4）SnCl4蒸氣遇氨及水汽呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為SnCl4+4NH3+4H2O=Sn（OH）4+4NH4Cl．
實(shí)驗(yàn)室欲用圖裝置制備少量SnCl4 （夾持裝置略），該裝置存在明顯缺陷，改進(jìn)方法是在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶；熔融錫與氯氣化合的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，且放出的熱足夠此反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

3．高碘酸鉀（KIO4）為無(wú)色晶體，在分析化學(xué)中常用作氧化劑．
Ⅰ．高碘酸鉀的制備
步驟①稱(chēng)取1.270g碘溶于適量的水中，通入足量氯氣將I2氧化為高碘酸（HIO4）．
步驟②向步驟①所得溶液中加入適量氫氧化鉀溶液中和．
步驟③將步驟②所得溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶等操作得KIO4晶體．
（1）步驟①將I2氧化為HIO4，至少需要消耗0.784L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）Cl2．
（2）步驟①所得溶液用0.200mol•L-1KOH溶液中和至中性時(shí)（HIO4為強(qiáng)酸，假定溶液中不含Cl2和HClO），則消耗0.200mol•L-1KOH溶液的體積為400mL．
Ⅱ．用高碘酸鉀測(cè)定甘油的含量

相關(guān)反應(yīng)：C3H8O3（甘油）+2HIO4=2HCHO+HCOOH+2HIO3+H2O
HIO3+5KI+5HCl=3I2+5KCl+3H2O
HIO4+7KI+7HCl=4I2+7KCl+4H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
（3）用0.2000mol•L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液藍(lán)色剛好褪去，且保持30秒不恢復(fù)原來(lái)的顏色．
（4）已知滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3溶液20.00mL，計(jì)算甘油樣品的純度（請(qǐng)給出計(jì)算過(guò)程）．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

20．四氯化錫可用作媒染劑、有機(jī)合成中氯化的催化劑等．實(shí)驗(yàn)室制備四氯化錫所需的有關(guān)裝置和信息如下：

有關(guān)信息：①將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成四氯化錫；②無(wú)水四氯化錫是無(wú)色易流動(dòng)的液體，熔點(diǎn)-33℃，沸點(diǎn)114.1℃；③四氯化錫易水解．
回答下列問(wèn)題：
（1）裝置甲中反應(yīng)容器的名稱(chēng)是圓底燒瓶；試劑E和F分別是飽和食鹽水、濃硫酸．
（2）裝置甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnC12+Cl2↑+2H2O；裝置戊中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Sn+2Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnCl4．
（3）上述各裝置的連接順序是甲→丁→戊→乙（填裝置標(biāo)號(hào)），實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)點(diǎn)燃的酒精燈是甲（填“甲”或“戊”）．
（4）裝置乙的作用是吸收未反應(yīng)的氯氣同時(shí)防止空氣中水分進(jìn)入裝置戊使產(chǎn)物水解．
（5）實(shí)驗(yàn)所得SnCl4中因溶解了Cl2而略顯黃色，提純SnCl4的方法是d（填標(biāo)號(hào)）．
a．用NaOH溶液洗滌  b．升華  c．重結(jié)晶  d．蒸餾  e．過(guò)濾  f．萃取
（6）四氯化錫暴露于空氣中與空氣中水分反應(yīng)生成白煙，有強(qiáng)烈的刺激性，原因是SnCl4+4H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$H4SnO4↓+4HCl（用化學(xué)方程式表示）．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

1．工業(yè)上通常用工業(yè)酒精和生石灰混合蒸餾法制取無(wú)水乙醇．如圖是實(shí)驗(yàn)室中模擬工業(yè)原理制取無(wú)水乙醇的裝置．回答下列問(wèn)題
（1）裝置中儀器A，B，C的名稱(chēng)分別是A：溫度計(jì) B：蒸餾燒瓶 C：冷凝管．
（2）指出圖中三處錯(cuò)誤：蒸餾燒瓶未墊石棉網(wǎng)加熱；溫度計(jì)的水銀球未在燒瓶支管口處；冷卻水未下進(jìn)上出．
（3）儀器B中加入碎瓷片的作用防止暴沸．
（4）除去工業(yè)酒精中的水時(shí)，下列做法可取的是B
A．加入過(guò)量的生石灰后過(guò)濾 
B．加入過(guò)量的生石灰后蒸餾
C．加入過(guò)量的生石灰后分液．

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同步練習(xí)冊(cè)答案