Question

【題目】硝基苯是重要的精細化工原料，是醫(yī)藥和染料的中間體，還可作有機溶劑。制備硝基苯的過程如下：

①組裝如下圖反應(yīng)裝置。配制混酸，取100 mL燒杯，用20 mL 濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混酸，加入漏斗中，把18 mL 苯加入三頸燒瓶中。

②向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。

③在50～60 ℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。

④除去混酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。

(2)可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

物 質(zhì)	熔點/℃	沸點/℃	密度(20 ℃) /(g·cm－3)	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
1，3－二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸	—	83	1.4	易溶于水
濃硫酸	—	338	1.84	易溶于水

請回答下列問題：

(1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入________。

(2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是__________________________________。

(3)實驗裝置中長玻璃導(dǎo)管可用________代替(填儀器名稱)。

(4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的________層(填“上”或“下”)，分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為________________________________。

(5)用10%Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時，怎樣驗證液體已洗凈？ __________________________。

(6)為了得到更純凈的硝基苯，還需先向液體中加入____________除去水，然后蒸餾。

Answer 1

【答案】(1)濃硝酸

(2)可以保持漏斗內(nèi)壓強與發(fā)生器內(nèi)壓強相等，使漏斗內(nèi)液體能順利流下

(3)冷凝管

(4)上 分液

(5)取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，若無沉淀生成，說明已洗凈

(6)無水氯化鈣

【解析】(1)由于濃硫酸的密度比濃HNO3的大，故配制濃硫酸和濃硝酸混酸時應(yīng)先在燒杯中加入濃硝酸，然后沿?zé)�杯�?nèi)壁加入濃硫酸，邊加邊攪拌。(2)恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強與發(fā)生器內(nèi)壓強相等，使漏斗內(nèi)液體能順利流下。(3)長玻璃導(dǎo)管的作用是冷凝回流苯和濃硝酸，故可用冷凝管代替。(4)硝基苯難溶于水且密度比濃硝酸、濃硫酸的小，在反應(yīng)后的液體中，硝基苯在上層，可用分液的方法分離混酸和產(chǎn)品。(5)驗證液體已洗凈，只需檢驗液體中不存在CO即可，故可加入CaCl2或BaCl2溶液檢驗。(6)為了得到更純凈的硝基苯，還需向液體中加入無水氯化鈣除去水，然后蒸餾。