Question

19．實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃H₂SO₄與濃HNO₃的混合酸，加入反應器中；
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
③在50～60℃下發(fā)生反應，直至反應結束；
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，
最后再用蒸餾，水洗滌；
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯．
請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />（1）配制一定比例濃H₂SO₄與濃HNO₃混合酸時，如何混合？把濃硫酸慢慢注入濃硝酸中并不斷攪拌（或混合放出大量的熱，將密度大的注入密度下的溶液中，并不斷攪拌）．
（2）步驟③中，為了使反應在50～60℃下進行，常用的方法是水浴加熱；
（3）裝置中常在試管上連接玻璃管，作用是什么？冷凝兼回流揮發(fā)的苯和濃硝酸．
（4）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗．
（5）步驟④中粗產品用5% NaOH溶液洗滌的目的是洗去粗產品中的酸性雜質．

Answer 1

分析 （1）混合放出大量的熱，將密度大的注入密度下的溶液中，并不斷攪拌；
（2）反應在50～60℃下進行，溫度小于100℃，采用水浴加熱；
（3）苯與濃硝酸易揮發(fā)，起冷凝回流作用；
（4）分離互不相溶的液體，采取分液操作；
（5）氫氧化鈉溶液能夠中和未反應的酸，從而除去雜質．

解答 解：（1）類比濃硫酸的稀釋可知，配制一定比例濃H₂SO₄與濃HNO₃混合酸的方法為：把濃硫酸慢慢注入濃硝酸中并不斷攪拌，
故答案為：把濃硫酸慢慢注入濃硝酸中并不斷攪拌（或混合放出大量的熱，將密度大的注入密度下的溶液中，并不斷攪拌）；
（2）在50℃～60℃下發(fā)生反應，溫度小于100℃，采取水浴加熱，使受熱均勻，便于控制溫度，
故答案為：水浴加熱；
（3）苯與濃硝酸易揮發(fā)，長導管冷凝兼回流揮發(fā)的苯和濃硝酸，減少損失，
故答案為：冷凝兼回流揮發(fā)的苯和濃硝酸；
（4）分離互不相溶的液體采用分液方法分離，分液操作使用的儀器是分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（5）氫氧化鈉溶液具有堿性，能中和未反應的酸，所以氫氧化鈉的作用是洗去粗產品中的酸性雜質，
故答案為：洗去粗產品中的酸性雜質．

點評 本題考查制備方案的設計，題目難度不大，涉及對裝置與操作的分析評價、物質的分離提純、實驗基本操作，明確實驗目的為解答關鍵，注意掌握物質制備方案設計與評價的原則，試題培養(yǎng)了學生的分析能力及化學實驗能力．