Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g的異戊醇、6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問(wèn)題：

（1）儀器B的名稱(chēng)是______。

（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________，第二次水洗的主要目的是___________。

（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后______（填標(biāo)號(hào)）。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是________________。

（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是___________。

（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______（填標(biāo)號(hào)）。

（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是______（填標(biāo)號(hào)）。

a．30℅ b．40℅ c．60℅ d．90℅

（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏__(填“高”或“低”)， 原因是_____________。

Answer 1

【答案】 球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉(zhuǎn)化率 干燥乙酸異戊酯 b c 高 會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇

【解析】試題分析：（1）由裝置示意圖可知裝置B的名稱(chēng)是球形冷凝管；（2）反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過(guò)多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和未反應(yīng)的反應(yīng)物醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是洗去產(chǎn)品上殘留的碳酸氫鈉；（3）由于酯的密 度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層。分液時(shí)，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時(shí)關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出。因此選項(xiàng)是D。（4）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動(dòng)。增加一種反應(yīng)物的濃度，可能使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高。因此本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是提高醇的轉(zhuǎn)化率；（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水硫酸鎂的目的是吸收酯表面少量的水分，對(duì)其減小干燥。（6）在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要在蒸餾燒瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使產(chǎn)品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器選擇及安裝都正確的是b。 n（乙酸）="6.0g÷60g/mol" =0.1mol；n（異戊醇） =4.4g÷88g/mol=0.05mol。由于二者反應(yīng)時(shí)是1:1反應(yīng)的，乙酸過(guò)量，要按照醇來(lái)計(jì)算。n（乙酸異戊酯）=3.9g÷130g/mol=0.03mol。所以本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。選項(xiàng)是D。（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從 130 ℃開(kāi)始收集餾分，此時(shí)的蒸氣中含有醇，會(huì)收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，因此產(chǎn)率偏高。