Question

3．某實驗小組用如圖所示裝置制備一硝基甲苯（包括對硝基甲苯和鄰硝基甲苯）

反應(yīng)原理：

實驗步驟：①濃硫酸與濃硝酸按體積比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三頸瓶中加入13g甲苯（易揮發(fā)），按圖所示裝好藥品和其他儀器；
③向三頸瓶中加入混酸；
④控制溫度約為50℃-55℃，反應(yīng)大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；
⑤分離出一硝基甲苯，經(jīng)提純最終得到對硝基甲苯和鄰硝基甲苯共15g．
相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下：

	密度/g•cm-3	沸點/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水
對硝基甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液態(tài)烴
鄰硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液態(tài)烴

（1）儀器A的名稱是分液漏斗．
（2）配制混酸的方法是量取30mL濃硝酸倒入燒杯中，再量取10mL濃硫酸沿?zé)�杯�?nèi)壁（或玻璃棒）緩緩注入燒杯并不斷攪拌．
（3）若實驗后在三頸瓶中收集的產(chǎn)物較少，可能的原因是：混酸未冷卻加入三頸瓶（或水浴溫度過高）導(dǎo)致反應(yīng)溫度過高而產(chǎn)生大量副產(chǎn)物或冷凝效果不佳導(dǎo)致濃硝酸、甲苯等反應(yīng)物揮發(fā)而降低一硝基甲苯產(chǎn)率．
（4）本實驗采用水浴加熱，水浴加熱的優(yōu)點是受熱均勻、易于控制溫度．
（5）分離反應(yīng)后產(chǎn)物的方案如下：
混合液$\stackrel{操作1}{→}$$\left\{\begin{array}{l}{有機(jī)混合物\stackrel{操作2}{→}\left\{\begin{array}{l}{甲苯}\\{鄰對硝基甲苯}\end{array}\right.}\\{無機(jī)混合物}\end{array}\right.$
操作1的名稱是分液，操作2中不需要用到下列儀器中的de．（填序號）
a．冷凝管
b．酒精燈
c．溫度計
d．分液漏斗
e．蒸發(fā)皿
（6）本實驗中鄰、對硝基甲苯的產(chǎn)率為77.5%（結(jié)果保留小數(shù)點后一位數(shù)字）．

Answer 1

分析 備一硝基甲苯：分別量取10 mL和30 mL的濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，因反應(yīng)液體沸點較低，加熱時容易發(fā)生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，然后加入13g甲苯（易揮發(fā)沸點為110.6℃），再向三頸瓶中加入混酸，水�。ㄋ�的沸點100℃）目的能均勻加熱，且便于控制反應(yīng)速率，溫度約為50℃，反應(yīng)大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；兩種一硝基化合物都為有機(jī)物，所以只能利用它們沸點的不同采用蒸餾的方法分離，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯，本實驗實際制得純凈的一硝基甲苯共15g，
（1）根據(jù)裝置圖可知，儀器A是分液漏斗；
（2）濃硫酸的密度大于硝酸，濃硝酸中有水，濃硫酸溶于水會放熱，據(jù)此確定配制混酸的方法；
（3）硝酸是易揮發(fā)的酸，據(jù)此答題；
（4）水浴加熱的特點是受熱均勻、易于控制溫度；
（5）分離兩種不相溶的液體用分液；分離兩種沸點的不同液體，采用蒸餾的方法，所以操作2為蒸餾，據(jù)此判斷需要的儀器；
（6）根據(jù)產(chǎn)率=$\frac{實際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%計算．

解答 解：（1）根據(jù)圖示可知儀器A是分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（2）濃硫酸的密度大于硝酸，濃硝酸中有水，濃硫酸溶于水會放熱，所以配制混合酸的方法是：量取30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再量取10 mL濃硫酸沿?zé)�杯�?nèi)壁（或玻璃棒）緩緩注入燒杯并不斷攪拌，
故答案為：量取30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再量取10 mL濃硫酸沿?zé)�杯�?nèi)壁（或玻璃棒）緩緩注入燒杯并不斷攪拌；
（3）造成產(chǎn)率第的原因有多種，因為該反應(yīng)的溫度是反應(yīng)的關(guān)鍵，若溫度過高，造成副產(chǎn)物較多；或易揮發(fā)的硝酸、甲苯未及時回流，造成反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率較低，
故答案為：溫混酸未冷卻加入三頸瓶（或水浴溫度過高）導(dǎo)致反應(yīng)溫度過高而產(chǎn)生大量副產(chǎn)物或冷凝效果不佳導(dǎo)致濃硝酸、甲苯等反應(yīng)物揮發(fā)而降低一硝基甲苯產(chǎn)率；
（4）水浴加熱的特點是受熱均勻、易于控制溫度，
故答案為：受熱均勻、易于控制溫度；
（5）因為分離得到的是無機(jī)和有機(jī)兩種液體，而有機(jī)物和無機(jī)物是不相溶的，因此操作1是分液；分離兩種沸點的不同液體，采用蒸餾的方法，所以操作2為蒸餾，蒸餾用到所提供儀器中的分別是：酒精燈、溫度計、冷凝管，用不到的是分液漏斗、蒸發(fā)皿，故選de，
故答案為：分液；de；
（5）根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯，則92g的甲苯可以得到137g的對硝基苯和137g的鄰硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的質(zhì)量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.35g，
所以一硝基苯的產(chǎn)量為：$\frac{15}{19.35}$×100%=77.5%；
故答案為：77.5%．

點評 本題通過一硝基甲苯的制備考查制備方案的設(shè)計方法，題目難度中等，涉及實驗流程、產(chǎn)率的計算等知識，明確物質(zhì)的制備原理即流程的意義與目的為解答此類題的關(guān)鍵，試題充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實驗?zāi)芰Γ?/p>