^{實(shí)驗(yàn)室從含碘廢液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其實(shí)驗(yàn)過程如下：}

^{（1）向含碘廢液中加入稍過量的}Na₂SO₃溶液，將廢液中的I₂還原為I^－，其離子方程式為                ；該操作將I₂還原為I^－的目的是                。

（2）操作X的名稱為            。

（3）氧化時(shí)，在三頸燒瓶中將含I^－的水溶液用鹽酸調(diào)至pH約為2，緩慢通入Cl₂，在40⁰C左右反應(yīng)（實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示）。實(shí)驗(yàn)控制在較低溫度下進(jìn)行的原因是                ；錐形瓶里盛放的溶液為               。

（4）已知：5SO₃^2—+2IO₃^—+2H^＋I₂+5SO₄^2—+H₂O

某含碘廢水（pH約為8）中一定存在I₂，可能存在I^－、IO₃^—中的一種或兩種。請(qǐng)補(bǔ)充完整檢驗(yàn)含碘廢水中是否含有I^－、IO₃^—的實(shí)驗(yàn)方案：取適量含碘廢水用CCl₄多次萃取、分液，直到水層用淀粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)存在；                                     。

實(shí)驗(yàn)中可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液、Na₂SO₃溶液

某研究小組為探究弱酸性條件下鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕類型的影響因素，將混合均勻的新制鐵粉和碳粉置于錐形瓶底部，塞上瓶塞(如圖1)。從膠頭滴管中滴入幾滴醋酸溶液，同時(shí)測(cè)量容器中的壓強(qiáng)變化。

（1）請(qǐng)完成以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表(表中不要留空格)：

（2）編號(hào)①實(shí)驗(yàn)測(cè)得容器中壓強(qiáng)隨時(shí)間變化如圖2。t₂時(shí)，容器中壓強(qiáng)明顯小于起始?jí)簭?qiáng)，其原因是鐵發(fā)生了              腐蝕，請(qǐng)?jiān)趫D3中用箭頭標(biāo)出發(fā)生該腐蝕時(shí)電子流動(dòng)方向；此時(shí)，碳粉表面發(fā)生了   (“氧化”或“還原”)反應(yīng)，其電極反應(yīng)式是                            。

（3）該小組對(duì)圖2中0～t₁時(shí)壓強(qiáng)變大的原因提出了如下假設(shè)，請(qǐng)你完成假設(shè)二：

假設(shè)一：發(fā)生析氫腐蝕產(chǎn)生了氣體；

假設(shè)二：                               ；

……

（4）為驗(yàn)證假設(shè)一，某同學(xué)設(shè)計(jì)了檢驗(yàn)收集的氣體中是否含有H₂的方案。請(qǐng)你再設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證假設(shè)一，寫出實(shí)驗(yàn)步驟和結(jié)論。

某小組以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為測(cè)定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。

①氨的測(cè)定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V₁mLc₁ ^{mol·L—1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用}c₂ ^mol·L—1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩^{的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL}NaOH溶液。

②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K₂CrO₄溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)（Ag₂CrO₄為磚紅色）。

回答下列問題：

（1）裝置中安全管的作用原理是           。

（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用    式滴定管，可使用的指示劑為          。

（3）樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為              。

（4）測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將     （填“偏高”或“偏低”）。

^{（5）測(cè)定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是             ；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)為        mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）}

^{（6）經(jīng)測(cè)定，樣品X中鈷．氨．氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3，鈷的化合價(jià)為        ，制備X的化學(xué)方程式為                      ；X的制備過程中溫度不能過高的原因是                    。}

乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質(zhì)的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：

（1）裝置B的名稱是：                    

（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：                ； 第二次水洗的主要目的是：                        。

（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后        （填標(biāo)號(hào)），

A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出  

B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出

C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出

（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是：                             

（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是：                                         

（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是：                    (填標(biāo)號(hào))

（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是：         

A、30℅              B、40℅                C、 50℅               D、60℅

（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開始收集餾分，產(chǎn)率偏       (填高或者低)原因是          

碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強(qiáng)材料。

(1)合成該物質(zhì)的步驟如下：

步驟1：配制0.5 mol·L^－1 MgSO₄溶液和0.5 mol·L^－1 NH₄HCO₃溶液。

步驟2：用量筒量取500 mL NH₄HCO₃溶液于1 000 mL四口燒瓶中，開啟攪拌器，溫度控制在50 ℃。

步驟3：將250 mL MgSO₄溶液逐滴加入NH₄HCO₃溶液中，1 min內(nèi)滴加完后，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。

步驟4：放置1 h后，過濾，洗滌。

步驟5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸鎂晶須產(chǎn)品(MgCO₃·nH₂O　n＝1～5)。

回答下列問題：

①步驟3中加氨水后的離子方程式______________________

____________________________________________________。

②步驟4為加快過濾速度，常用____________________ (填過濾方法)。

(2)測(cè)定合成的MgCO₃·nH₂O中的n值。

稱量1.000 g碳酸鎂晶須，放入下圖所示的廣口瓶中，加入適量水，滴入稀硫酸與晶須反應(yīng)，生成的CO₂被NaOH溶液吸收，在室溫下反應(yīng)4～5 h，反應(yīng)后期將溫度升到30 ℃，最后的燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定，測(cè)得CO₂的總量；重復(fù)上述操作2次。

 ①圖中氣球的作用是____________________。

②上述反應(yīng)后期要升溫到30 ℃，主要目的是______________。

③設(shè)3次實(shí)驗(yàn)測(cè)得每1.000 g碳酸鎂晶須產(chǎn)生的CO₂平均值為a mol，則n值為____________________(用含a的表達(dá)式表示)。

(3)稱取100 g上述晶須產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，熱重曲線如下圖。則該條件下合成的晶須中，n＝____________(選填：1、2、3、4、5)。

工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下：

完成下列填空：

（1）粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)（沉淀劑A來源于石灰窯廠），寫出A、B的化學(xué)式。

A　　　，B　　　　。

（2）實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為：

取樣、　　、沉淀、　　、　　、冷卻結(jié)晶、　　、烘干。

（3）工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中，碳酸化時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象是______。碳酸化時(shí)沒有析出碳酸鈉晶體，其原因是______。

（4）碳酸化后過濾，濾液D最主要的成分是_____

（填寫化學(xué)式），檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是____。

（5）氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水后所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為：　　　。濾液D加石灰水前先要加熱，原因是　　　。

（6）產(chǎn)品純堿中含有碳酸氫鈉。如果用加熱分解的方法測(cè)定純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可表示為：________（注明你的表達(dá)式中所用的有關(guān)符合的含義）。

為測(cè)試一鐵片中鐵元素的含量，某課外活動(dòng)小組提出下面兩種方案并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)(以下數(shù)據(jù)為多次平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的平均值)：

方案一：將a g鐵片完全溶解于過量稀硫酸中，測(cè)得生成氫氣的體積為580 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)；

方案二：將 g鐵片完全溶解于過量稀硫酸中，將反應(yīng)后得到的溶液用0.020 00 mol·L^－1的KMnO₄溶液滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗了25.00 mL KMnO₄溶液。

請(qǐng)回答下列問題：

(1)配平下面的化學(xué)方程式：

KMnO₄ ＋ FeSO₄ ＋ H₂SO₄ === Fe₂(SO₄)₃ ＋

MnSO₄ ＋ K₂SO₄ ＋ H₂O

(2)在滴定實(shí)驗(yàn)中不能選擇________式滴定管，理由是________

____________________________________________________；

(3)根據(jù)方案一和方案二測(cè)定的結(jié)果計(jì)算，鐵片中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為________和________；

(4)若排除實(shí)驗(yàn)儀器和操作的影響因素，試對(duì)上述兩種方案測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性做出判斷和分析。

①方案一________(填“準(zhǔn)確”、“不準(zhǔn)確”或“不一定準(zhǔn)確”)，理由是_____________________________；

②方案二________(填“準(zhǔn)確”、“不準(zhǔn)確”或“不一定準(zhǔn)確”)，理由是_____________________________。

對(duì)硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應(yīng)制備。

一種新的制備對(duì)硝基甲苯的實(shí)驗(yàn)方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO₄為催化劑（可循環(huán)使用），在CCl₄溶劑中，加入乙酸酐（有脫水作用），45 ℃反應(yīng)1 h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾液分別用5% NaHCO₃溶液、水洗至中性，再經(jīng)分離提純得到對(duì)硝基甲苯。

（1）上述實(shí)驗(yàn)中過濾的目的是_________。

（2）濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機(jī)層處于　　　　層（填“上”或“下”）；放液時(shí)，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有_________。

（3）下表給出了催化劑種類及用量對(duì)甲苯硝化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

①NaHSO₄催化制備對(duì)硝基甲苯時(shí)，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為　　　　。

②由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知，甲苯硝化反應(yīng)的特點(diǎn)是__________。

③與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO₄催化甲苯硝化的優(yōu)點(diǎn)有　　　　　　　　　、　　　　　　　　　。

某同學(xué)想用實(shí)驗(yàn)證明高錳酸鉀溶液的紫紅色是MnO的顏色，而不是K^＋的顏色。他設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下，你認(rèn)為下述實(shí)驗(yàn)步驟一定沒有意義的是（　�。�

A.將高錳酸鉀晶體加熱分解，所得固體質(zhì)量減少

B.觀察氯化鉀溶液沒有顏色，表明溶液中K^＋無色

C.在氯化鉀溶液中加入適量鋅粉振蕩，靜置未見明顯變化，表示鋅與K^＋不反應(yīng)

D.在高錳酸鉀溶液中加入適量鋅粉振蕩，靜置后見紫紅色褪去，表明MnO為紫紅色

某學(xué)習(xí)小組針對(duì)如何測(cè)定鍍鋅鐵皮鍍鋅層厚度提出如下一些方案：

方案1.將一定質(zhì)量的鍍鋅鐵皮投入到足量的鹽酸中，使其完全溶解，通過測(cè)量氫氣的體積，計(jì)算鐵皮上的鋅的質(zhì)量。

方案2.將一定質(zhì)量的鍍鋅鐵皮（W₁）投入到足量的FeSO₄溶液中，一段時(shí)間后，取出鐵片，洗凈、烘干、稱量（W₂），計(jì)算鐵皮上的鋅的質(zhì)量。

方案3.將一定質(zhì)量的鍍鋅鐵皮投入到足量的鹽酸中，使其完全溶解，再在所得溶液中加入過量的NaOH溶液，過濾、洗滌、烘干、灼燒、沉淀，最后稱量。

……

（1）方案2的主要特點(diǎn)是__________，

方案3的主要缺點(diǎn)是__________。

（2）方案1中用到測(cè)量氣體體積的裝置，如圖裝置中不能用于測(cè)量氣體體積的裝置是　　　　　。

學(xué)習(xí)小組擬選用C裝置作量氣裝置，則氣體收集完畢，準(zhǔn)備讀數(shù)時(shí)，應(yīng)注意：____________。