9．實(shí)驗(yàn)室用圖所示裝置制備AlCl₃溶液，并用制備的AlCl₃溶液溶解一定量的CaCO₃形成溶液，再用氨水沉淀，然后煅燒沉淀制備新型的超導(dǎo)材料和發(fā)光材料七鋁十二鈣（12CaO•7Al₂O₃）．已知AlCl₃易水解，易升華．

（1）實(shí)驗(yàn)室用KClO₃和濃HCl常溫下制備Cl₂，其離子方程式為ClO₃^-+5Cl^-+6H+=3Cl₂+3H₂O；C裝置的作用吸收氯氣，防止污染空氣．
（2）氯氣與廢鋁屑反應(yīng)生成的AlCl₃蒸氣溶解在B中濃HCl，為了防止AlCl₃蒸氣凝固堵塞導(dǎo)管，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是加粗導(dǎo)管、縮短導(dǎo)管長(zhǎng)度、加熱導(dǎo)管、通入氮?dú)獾龋?br />（3）AlCl₃溶液溶解CaCO₃形成溶液時(shí)，AlCl₃溶液和碳酸鈣粉末的混合方式為碳酸鈣粉末慢慢加入到AlCl₃溶液中．
（4）實(shí)驗(yàn)要控制碳酸鈣和AlCl₃的量，要求n（CaCO₃）：n（AlCl₃）＞6：7，其原因是氫氧化鈣微溶于水，造成損失．
（5）用白云石（主要成分為CaCO₃、MgCO₃）制備純凈碳酸鈣的實(shí)驗(yàn)方案為：將一定量的白云石煅燒，用硝酸銨溶液溶解煅燒后的固體，過(guò)濾，向所得濾液中通入氨氣、二氧化碳，調(diào)節(jié)PH值11-12，過(guò)濾出碳酸鈣沉淀．
（實(shí)驗(yàn)中須用到的試劑有：硝酸銨溶液、氨氣、二氧化碳；須用到的儀器：pH計(jì)．已知：鎂的化合物不溶于硝酸銨溶液；pH值為11～12時(shí)得到較純凈碳酸鈣沉淀）．

8．電解法促進(jìn)橄欖石（主要成分是Mg₂SiO₄）固定CO₂的部分工藝流程如圖1：
已知：Mg₂SiO₄（s）+4HCl（aq）═2MgCl₂（aq）+SiO₂ （s）+2H₂O（l）△H=-49.04kJ•mol^-1

注：堿式碳酸鎂3MgCO₃•Mg（OH）₂•3H₂O
（1）固碳時(shí)主要反應(yīng)的方程式為NaOH（aq）+CO₂ （g）=NaHCO₃ （aq），該反應(yīng)所用反應(yīng)物主要是工業(yè)上通過(guò)電解法得到，請(qǐng)?jiān)趫D1虛框內(nèi)補(bǔ)充一步工業(yè)生產(chǎn)流程．
（2）流程圖中濾渣的主要成分是SiO₂．
（3）寫(xiě)出礦化反應(yīng)的離子方程式3HCO₃^-+4Mg²⁺+5H₂O+5NH₃═Mg₂（OH）₂CO₃↓+5 NH₄⁺．
（4）下列物質(zhì)中也可用作“固碳”的是c．（填字母）
a．CaCl₂  b．CH₃COONa  c．（NH₄）₂CO₃
（5）由圖2可知，90℃后曲線A溶解效率下降，分析其原因120min后，溶解達(dá)到平衡，而反應(yīng)放熱，升溫平衡逆向移動(dòng)，溶解效率降低．
（6）經(jīng)分析，所得堿式碳酸鎂產(chǎn)品中含有少量NaCl和Fe₂O₃．為提純，可采取的措施依次為：對(duì)溶解后所得溶液進(jìn)行除鐵處理、對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行洗滌處理．判斷產(chǎn)品洗凈的操作是取少量最后一次的洗滌液，加硝酸酸化的硝酸銀溶液，如無(wú)沉淀產(chǎn)生，則已洗凈．

7．三苯甲醇（C₆H₅）₃C-OH是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體．實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示．
已知：
①過(guò)程中生成的中間物質(zhì)格氏試劑易發(fā)生水解反應(yīng)；
②部分相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如下：

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃
三苯甲醇	380
乙醚	34.6
溴苯	156.2

③三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量為260．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）裝置中玻璃儀器B的名稱為冷凝管；裝有無(wú)水CaCl₂的儀器A的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解．
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；制取格氏試劑時(shí)要保持溫度約為40℃，可以采用水浴加熱方式．
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、氯化銨等雜質(zhì)，可以設(shè)計(jì)如下提純方案：
粗產(chǎn)品$\stackrel{①操作}{→}$$\stackrel{②溶解、過(guò)濾}{→}$$\stackrel{③洗滌、干燥}{→}$三苯甲醇，其中，操作①的名稱是蒸餾或分餾；洗滌液最好選用a（填字母序號(hào)）．
a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯
檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無(wú)沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈．
（4）純度測(cè)定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測(cè)得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80mL．則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%．

6．正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑．實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{△}^{濃硫酸}$CH₃CH₂CH₂CH₂）₂O，反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

	相對(duì)分子質(zhì)量	沸點(diǎn)/℃	密度/（g/cm3）	水中的溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石．
②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間．
③分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70mL水的溫度分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物．
④粗產(chǎn)物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣．
⑤將上述處理過(guò)的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11g．請(qǐng)回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)椋簯?yīng)先加正丁醇．
（2）加熱A前，需先從b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步驟③的目的是初步洗去濃H₂SO₄，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)上（填“上”或“下”）口倒出．
（4）步驟④中最后一次水洗的目的為洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽Na₂SO₄．
（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集D（填選項(xiàng)字母）左右的餾分．
A．100℃B．117℃C．135℃D．142℃
（6）反應(yīng)過(guò)程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A．分水器中上層液體的主要成分為正丁醇，下層液體的主要成分為水．
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為34%（精確到1%）．

5．二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體{K₂[Cu（C₂O₄）₂]•2H₂O}制備流程如下：

（1）制備CuO：CuSO₄溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、雙層濾紙過(guò)濾、洗滌．①過(guò)濾所需的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒
②用蒸餾水洗滌氧化銅時(shí)，如何證明氧化銅已洗滌干凈取最后一次洗滌濾液，滴入BaCl₂溶液，若無(wú)白色沉淀，說(shuō)明已洗滌干凈
（2）①為提高CuO的利用率，讓濾紙上的CuO充分轉(zhuǎn)移到熱的KHC₂O₄溶液中，以下方案正確的是ad
a．剪碎濾紙，加入到熱的KHC₂O₄溶液中，待充分反應(yīng)后趁熱過(guò)濾
b．用稀硫酸溶解濾紙上的氧化銅，然后將溶液轉(zhuǎn)入熱的KHC₂O₄溶液中
c．用氫氧化鉀溶液溶解氧化銅，并轉(zhuǎn)入熱的KHC₂O₄溶液中
d．在空氣中灼燒濾紙，將剩余的固體轉(zhuǎn)入熱的KHC₂O₄溶液
②50℃水浴加熱至反應(yīng)充分，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KHC₂O₄+CuO$\frac{\underline{\;50℃\;}}{\;}$K₂[Cu（C₂O₄）₂]+H₂O；再經(jīng)趁熱過(guò)濾、沸水洗滌、將濾液蒸發(fā)濃縮得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體．
（3）二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體的制備也可以用CuSO₄晶體和K₂C₂O₄溶液反應(yīng)得到．從硫酸銅溶液中獲得硫酸銅晶體的實(shí)驗(yàn)步驟為：加入適量乙醇、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥．
①加入適量乙醇的優(yōu)點(diǎn)有：
a．縮短加熱的時(shí)間，降低能耗；  b．降低硫酸銅的溶解度，有利于硫酸銅晶體析出．
②在蒸發(fā)濃縮的初始階段還采用了蒸餾的操作，其目的是回收乙醇．

4．重鉻酸鉀是工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室的重要氧化劑，工業(yè)上常用鉻鐵礦（主要成分為FeO•Cr₂O₃，雜質(zhì)為SiO₂、Al₂O₃）為原料產(chǎn)它，實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)法用鉻鐵礦制K₂Cr₂O₇的主要工藝如圖．涉及的主要反應(yīng)是：
6FeO•Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃=12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O

（1）堿浸前將鉻鐵礦粉碎的作用是增大接觸面積，增大反應(yīng)速率．
（2）步驟③調(diào)節(jié)pH后過(guò)濾得到的濾渣是H₂SiO₃、Al（OH）₃．
（3）操作④中，酸化時(shí)，CrO₄^2-轉(zhuǎn)化為Cr₂O₇^2-，寫(xiě)出平衡轉(zhuǎn)化的離子方程式．
（4）用簡(jiǎn)要的文字說(shuō)明操作⑤加入KC1的原因溫度對(duì)氯化鈉的溶解度影響小，但對(duì)重鉻酸鉀的溶解度影響較大，利用復(fù)分解反應(yīng)，可得到重鉻酸鉀．
（5）稱取重鉻酸鉀試樣2.500g配成250mL溶液，取出25mL于碘量瓶中，加入10mL 2mol/LH₂SO₄和足量碘化鉀（鉻的還原產(chǎn)物為Cr³⁺），放于暗處5min．然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示劑，用0.1200mol/LNa₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₅^2-）
①判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的依據(jù)是當(dāng)?shù)渭幼詈笠坏瘟虼�硫酸鈉溶液時(shí)，溶液藍(lán)色褪去，半分鐘內(nèi)不變色．
②若實(shí)驗(yàn)中共用去Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液40.00mL，則所得產(chǎn)品中重鉻酸鉀的純度為94.08%（設(shè)整個(gè)過(guò)程中其它雜質(zhì)不參加反應(yīng)）（保留2位有效數(shù)字）．

3．亞氯酸鈉（NaClO₂）常用于水的消毒和砂糖、油脂的漂白與殺菌．以下是用過(guò)氧化氫法生產(chǎn)亞氯酸鈉的工藝流程圖：

已知：①NaClO₂的溶解度隨溫度升高而增大，適當(dāng)條件下可結(jié)晶析出NaClO₂•3H₂O；
②K_sp（FeS）=6.3×10^-18； K_sp（CuS）=6.3×10^-36；K_sp（PbS）=2.4×10^-28
（1）吸收塔內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2NaOH+2ClO₂+H₂O₂=2NaClO₂+2H₂O+O₂．該工藝流程中的NaClO₃、ClO₂、NaClO₂都是強(qiáng)氧化劑，它們都能和濃鹽酸反應(yīng)制取Cl₂．若用二氧化氯和濃鹽酸制取Cl₂，當(dāng)生成5mol Cl₂時(shí)，通過(guò)還原反應(yīng)制得氯氣的質(zhì)量為71g．
（2）從濾液中得到NaClO₂•3H₂O晶體的所需操作依次是dc （填寫(xiě)序號(hào)）．
a．蒸餾       b．灼燒       c．過(guò)濾      d．冷卻結(jié)晶     e．蒸發(fā)
（3）印染工業(yè)常用亞氯酸鈉（NaClO₂）漂白織物，漂白織物時(shí)真正起作用的是HClO₂．
表是 25℃時(shí)HClO₂及幾種常見(jiàn)弱酸的電離平衡常數(shù)：

弱酸	HClO2	HF	HCN	H2S
Ka	1×10-2	6.3×10-4	4.9×10-10	K1=9.1×10-8 K2=1.1×10-12

①常溫下，物質(zhì)的量濃度相等的NaClO₂、NaF、NaCN、Na₂S四種溶液的pH由大到小的順序?yàn)閜H（Na₂S）＞pH（NaCN）＞pH（NaF）＞pH（NaClO₂）（用化學(xué)式表示）；體積相等，物質(zhì)的量濃度相同的NaF、NaCN兩溶液中所含陰陽(yáng)離子總數(shù)的大小關(guān)系為：前者大（填“前者大”“相等”或“后者大”）．
②Na₂S是常用的沉淀劑．某工業(yè)污水中含有等濃度的Cu²⁺、Fe²⁺、Pb²⁺離子，滴加Na₂S溶液后首先析出的沉淀是CuS；當(dāng)最后一種離子沉淀完全時(shí)（該離子濃度為10^-5mol•L^-1），此時(shí)體系中的S^2-的濃度為6.3×10^-13mol/L．

2．實(shí)驗(yàn)一：實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸的反應(yīng)裝置圖1和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

	相對(duì)分子質(zhì)量	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	溶解性
甲苯	92	-94.9	110.6	難溶于水
苯甲酸	122	122.13	249	微溶于水

按下列合成步驟回答問(wèn)題：
在三頸瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加熱至沸騰，加入12.8g高錳酸鉀，加熱到甲苯層消失．將三頸瓶在冰水浴中冷卻，分離出苯甲酸晶體．
（1）球形冷凝管的作用是冷凝回流，
（2）分離苯甲酸選用的玻璃儀器是BCD（填標(biāo)號(hào)）
A分液漏斗  B玻璃棒  C燒杯  D漏斗  E蒸餾燒瓶  F直形冷凝管
（3）分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質(zhì)是KMnO₄、K₂SO₄、MnSO₄，為進(jìn)一步提純，應(yīng)采用的方法是重結(jié)晶．
實(shí)驗(yàn)二：實(shí)驗(yàn)室用裝置Ⅰ制氨氣和氧氣的混合氣體，A中裝有濃氨水，C中盛有堿石灰；用裝置Ⅱ驗(yàn)證氨的某些性質(zhì)，D內(nèi)放置催化劑（鉑石棉），按氣流方向①→②→③→④連接各儀器．請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）①儀器B中應(yīng)加入的固體藥品Na₂O₂（填化學(xué)式）；
②D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為4NH₃+5O₂$\frac{\underline{催化劑}}{△}$4NO+6H₂O；
（2）若用裝置Ⅰ制取干燥的SO₂氣體，則：
①B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+H₂O+SO₂↑；
②此時(shí)儀器C中改為盛裝P₂O₅的作用是干燥SO₂氣體．

1．隨著不斷向化工、石油、電力、海水淡化、建筑、日常生活用品等行業(yè)推廣，鈦金屬日益被人們重視，被譽(yù)為“現(xiàn)代金屬”和“戰(zhàn)略金屬”，是提高國(guó)防裝備水平不可或缺的重要戰(zhàn)略物資．工業(yè)主要以二氧化鈦為原料冶煉金屬鈦．
（1）Ⅰ．二氧化鈦可由以下兩種方法制備：
方法1：可用含有Fe₂O₃的鈦鐵礦（主要成分為FeTiO₃，其中Ti元素化合價(jià)為+4價(jià)）制取，其主要流程如下：

（1）由濾液獲得綠礬晶體的操作過(guò)程是蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾．
（2）甲溶液中除含TiO²⁺之外還含有的金屬陽(yáng)離子有Fe³⁺、Fe²⁺．
（3）已知10 kg該鈦鐵礦中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33.6%，能夠得到綠礬晶體22.24 kg，試計(jì)算最少加入鐵粉的質(zhì)量．
方法2：TiCl₄水解生成TiO₂•xH₂O，過(guò)濾、水洗除去其中的Cl^-，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO₂，此方法制備得到的是納米二氧化鈦．
（4）①TiCl₄水解生成TiO₂•xH₂O的化學(xué)方程式為T(mén)iCl₄+（x+2）H₂O（過(guò)量）?TiO₂•xH₂O↓+4HCl；
②檢驗(yàn)TiO₂•xH₂O中Cl^-是否被除凈的方法是取最后一次洗滌液少量，滴加硝酸酸化的AgNO₃溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明Cl^-已除凈．
Ⅱ．二氧化鈦可用于制取鈦單質(zhì)
（5）TiO₂制取單質(zhì)Ti，涉及的步驟如下：TiO₂$\stackrel{①}{→}$TiCl₄$→_{Mg_{800}℃}^{②}$Ti
反應(yīng)②的化學(xué)方程式是TiCl₄+2Mg$\frac{\underline{\;800℃\;}}{\;}$2MgCl₂+Ti，該反應(yīng)成功需要的其他條件及原因是稀有氣體保護(hù)，防止高溫下Mg（Ti）與空氣中的O₂（或CO₂、N₂）作用．

20．正丁醛是一種化工原料．某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛．

發(fā)生的反應(yīng)如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH $→_{H_{2}SO_{4}加熱}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點(diǎn)/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
（1）將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液．滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90-95℃，在E中收集90℃以下的餾分．
（2）將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75-77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．
回答下列問(wèn)題：
（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中并說(shuō)明理由不能，因?yàn)闈饬蛩岬拿芏却�，且溶于水放出大量的熱，容易發(fā)生迸濺．
（2）若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補(bǔ)加．
（3）上述裝置圖中，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是c（填正確答案標(biāo)號(hào)）．
a．潤(rùn)濕b．干燥     c．檢漏       d．標(biāo)定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在下層（填“上”或“下”）
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90-95℃，其原因是保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化．
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為51%．