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科目: 來源: 題型:實驗題

鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ) 是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理為:

實驗過程中的主要步驟如下:
步驟1.向三口燒瓶中加入5.5g對苯二酚,5.OmL濃磷酸及20mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動攪拌器。

步驟2.緩緩加熱到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯組成的溶液,30-60min內滴完。
步驟3.升溫到135-140°C,恒溫回流2.5h。
步驟4.將反應液冷卻到120°C,直到反應完成
步驟5.將反應液倒入燒杯,并用熱水洗滌三口燒瓶,洗液并入燒杯中。
步驟6.冷卻結晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸
步驟7.用二甲苯重結晶、脫色、冷水洗滌、干燥
(1)磷酸在實驗中的作用是_____。
(2)本實驗中二甲苯的作用是_____。
(3)步驟4中反應完成的標志是_____。
(4)步驟7脫色時,可用的脫色劑是_____。
(5)對合成得到的產品表征,還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是_____、_____。

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科目: 來源: 題型:實驗題

乙;F是常用的汽油的抗震劑,由二茂鐵合成乙;F的原理如下:


其實驗步驟如下:
步驟1:如圖Ⅰ所示,取1 g二茂鐵與3 mL乙酸酐于裝置中,開通攪拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加熱回流5 min。
步驟2:待反應液冷卻后,倒入燒杯中加入10 g碎冰,攪拌至冰全部融化,緩慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽濾,烘干,得到乙酰基二茂鐵粗產品。
步驟3:將乙;F粗產品溶解在苯中,從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步驟4:將其中一段時間的淋洗液收集,并進行操作X,得到純凈的針狀晶體乙;F并回收乙醚。
(1)步驟2中的抽濾操作,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材質的儀器有     
(2)步驟2中不需要測定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性,其現(xiàn)象是     。
(3)步驟3將粗產品中雜質分離實驗的原理是     。
(4)步驟4中操作X的名稱是     ,該操作中不能使用明火的原因是       。
(5)為確定產品乙;F中是否含有雜質二乙酰基二茂鐵(),可以使用的儀器分析方法是     

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科目: 來源: 題型:實驗題

乙酰水楊酸俗稱阿司匹林,是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥。合成原理是:

虛框中為提純原理,是為了除去該反應的副產物:水楊酸酐、乙酰水楊酸水楊酯、乙酰水楊酸酐和聚合物等。水楊酸(熔點158℃)和乙酰水楊酸(熔點135℃)微溶于冷水、可溶于熱水和乙酸乙酯。生產流程是:
 
(1)操作I、III的名稱是      ;使用熱水浴加熱的原因是                   
(2)可以循環(huán)利用的是       ;固體2的成份是                            。
(3)為了檢驗產品中是否含有水楊酸,并進行精制(除去產品中的其它反應物和副產物),進行以下操作,請完成下表:

序號
操作
現(xiàn)象
結論


取幾粒產品晶體投入裝適量熱水的試管中,振蕩
得無色溶液
 
向試管中滴入       溶液
          .
產品中有水楊酸

結晶
將粗產品溶于適量的水中,水浴加熱,趁熱過濾,將濾液                ,抽濾
有晶體析出
精產品
 
(4)用中和法測定產品純度:
取a g產品溶解于V1 mL1mol/L的NaOH溶液中,加熱使乙酰水楊酸水解,再用1 mol/L的鹽酸滴定過量的NaOH,當?shù)味ńK點時消耗鹽酸V2 mL;計算出產品純度為                            (只需列出計算表達式,不必化簡。乙酰水楊酸分子量為180)。

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科目: 來源: 題型:實驗題

已知①CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2
CH2=CH2+Br2BrCH2—CH2Br
②乙醇、1,2-二溴乙烷、乙醚的有關物理性質如下表所示。

 
   乙醇
1,2-二溴乙烷
   乙醚
通常狀況下的狀態(tài)
 無色液體
 無色液體
 無色液體
 密度/g·cm-3
    0.79
    2.2
    0.71
   熔點/℃
    -130
    9
    -116
   沸點/℃
    78.5
    132
    34.6
 
某化學小組擬用乙醇、溴等為原料在實驗室制備少量的1,2一二溴乙烷,實驗裝置如右圖所示(裝置A中的加熱部分的儀器裝置省略沒有畫出)。

(1)儀器E的名稱是               。
(2)儀器Ⅰ是漏斗,其左部的玻璃管的作 用是           (填字母)。
a.使漏斗中液體容易滴下
b.有利于吸收氣體雜質
c.防止A中三頸燒瓶里的液體爆沸
(3)實驗時,A中三頸燒瓶里放入幾片碎瓷片的目的是                。加熱反應過程中,三頸燒瓶里除生成乙烯外,還可能生成的有機副產物主要是                         
(4)反應過程中,若B中長玻璃導管(Ⅱ)里的液面上升,則說明可能是由于       (填“D中出現(xiàn)堵塞”或“C中雜質已除盡”)造成的。   
(5)反應過程中,D中需用冷水冷卻盛有液溴的試管,其主要目的是                        。說明制備1,2-二溴乙烷的反應已經結束的實驗現(xiàn)象是                              。

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科目: 來源: 題型:實驗題

1,2一二溴乙烷可作抗爆劑的添加劑。下圖為實驗室制備1,2一二溴乙烷的裝置圖,圖中分液漏斗和燒瓶a中分別裝有濃H2SO4和無水乙醇,試管d中裝有液溴。

已知:

相關數(shù)據(jù)列表如下:

(1)實驗中應迅速將溫度升高到170℃左右的原因是                
(2)安全瓶b在實驗中有多重作用。其一可以檢查實驗進行中導管d是否發(fā)生堵塞,請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象                               ;
如果實驗中導管d堵塞,你認為可能的原因是                    ;
安全瓶b還可以起到的作用是                                ;
(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液,c中NaOH溶液的作用是          ;
(4)某學生在做此實驗時,使用一定量的液溴,當溴全部褪色時,所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量,比正常情況下超過許多,如果裝置的氣密性沒有問題,試分析可能的原因       ;(寫出兩條即可)
(5)除去產物中少量未反應的Br2后,還含有的主要雜質為     ,要進一步提純,下列操作中必須的是      (填入正確選項前的字母);

A.重結晶 B.過濾 C.萃取 D.蒸餾
(6)實驗中也可以撤去d裝置中盛冰水的燒杯,改為將冷水直接加入到d裝置的試管內,則此時冷水除了能起到冷卻1,2一二溴乙烷的作用外,還可以起到的作用是           。

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科目: 來源: 題型:實驗題

某校化學課外興趣小組的學生為了驗證乙醇的分子結構,設計如下實驗程序:乙醇組成元素的測定、分子式的測定、分子結構的測定。
(1)他們決定用燃燒乙醇分析產物來確定乙醇中含有C、H兩種元素。簡要說明他們的具體操作:①證明含有氫元素的操作是________________________________________________________            _
________________________________________________________________________________________;
②證明含有碳元素的操作是________________________________________________
_______________________________________________________________________
(2)要用燃燒分析產物證實乙醇中還含有氧元素時,需取得一些實驗數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)應該是________________________。
(3)為確定乙醇的分子式,除(2)中數(shù)據(jù)外,還需不需要測定乙醇的相對分子質量?
_______________________________________________________________________
(4)為測定乙醇分子結構,他們用了無水乙醇和金屬鈉反應收集生成氫氣的方法,選用了如下圖所示的儀器(有的儀器配用雙孔橡皮塞)。

①裝置的連接順序是______接______接______接______接_______接_______。
②已知無水酒精的密度為0.789 g·cm一3,移取2.0mL酒精,反應完全后(鈉過量),收集390 mL氣體。則乙醇分子中能被鈉取代出的氫原子數(shù)為_______,由此可確定乙醇的結構為______________________而不是______________。
(5)實驗所測定的結果偏高,可能引起的原因是(填寫編號)。______________
A.本實驗在室溫下進行
B.無水酒精中混有微量甲醇
C.無水酒精與鈉反應不夠完全

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科目: 來源: 題型:實驗題

正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應如下:

反應物和產物的相關數(shù)據(jù)列表如下:

 
沸點/℃
密度/g·cm-3
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
 
實驗步驟如下:
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90~95℃,在E中收集90℃以上的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集75~77℃餾分,產量2.0g;卮鹣铝袉栴}:
(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由                  。
(2)加入沸石的作用是                ,若加熱后發(fā)現(xiàn)未加入沸石,應采取的正確方法是                。ks5u
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是             ,D儀器的名稱是           。
(4)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時,水在       層(填“上”或“下”)。
(5)反應溫度應保持在90~95℃,其原因是                               。
(6)本實驗中,正丁醛的產率為                   %。

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科目: 來源: 題型:實驗題

正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應物和產物的相關數(shù)據(jù)列表如下:

 
沸點/。c
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
 
實驗步驟如下:
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90—95℃,在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集75—77℃餾分,產量2.0g。
回答下列問題:
(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,并說明理由                                     。
(2)加入沸石的作用是                。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應采取的正確方法是                  。
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是            ,D儀器的名稱是            。
(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是      (填正確答案標號)。
a.潤濕         b.干燥      c.檢漏         d.標定
(5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時,水在       層(填“上”或“下”)
(6)反應溫度應保持在90—95℃,其原因是                                 。
(7)本實驗中,正丁醛的產率為        %。

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科目: 來源: 題型:實驗題

有機物分子式的確定常采用燃燒法,其操作如下:在電爐加熱下用純氧氣氧化管內樣品,根據(jù)產物的質量確定有機物的組成。如圖所示是用燃燒法測定有機物分子式常用的裝置,其中A管裝堿石灰,B管裝無水CaCl2,F(xiàn)準確稱取1.80 g有機物樣品(含C、H元素,還可能含有O元素),經燃燒被吸收后A管質量增加1.76 g,B管質量增加0.36 g。請按要求填空:

(1)此法適宜于測定固體有機物的分子式,此有機物的組成元素可能是________。
(2)產生的氣體按從左到右的流向,所選各裝置導管口的連接順序是________。
(3)E和D中應分別裝有何種藥品________。
(4)如果將CuO網去掉,A管增加的質量將________(填“增大”“減小”或“不變”)。
(5)該有機物的最簡式是________________。
(6)要確定該有機物的分子式,還必須知道的數(shù)據(jù)是________。
A.消耗液體E的質量            B.樣品的摩爾質量
C.CuO固化減少的質量          D.C裝置增加的質量
E.燃燒消耗氧氣的物質的量
(7)在整個實驗開始之前,需先讓D產生的氣體通過整套裝置一段時間,其目的是_________________________________________________________________。

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科目: 來源: 題型:實驗題

測定有機物中碳和氫等元素的含量,最常用的方法是燃燒分析法。即把已知量的樣品置于氧氣流中,用氧化銅作催化劑,在760℃左右,樣品全部被氧化為二氧化碳和水。實驗裝置如下圖所示:

(1)實驗時,裝置a、b中通常裝入的物質分別是              。
(2)開始加熱之前,要通一段時間的氧氣,目的是      ;停止加熱后,也要通一段時間的氧氣,目的是        。
(3)某次實驗中,取用樣品烴的含氧衍生物A的質量為2.3g,經測定a裝置增重2.7g,b裝置增重4.4g。請推算出A物質的實驗式:        (要求寫出計算過程)
(4)經進一步測定得知A的相對分子質量為46,則A的分子式為        。
(5)實驗發(fā)現(xiàn)A物質遇金屬鈉可以放出氫氣,則A物質中具有的官能團為       。同樣取2.3g的A,與足量的鈉反應,用如圖所示裝置量取放出的氫氣。量取氣體時操作水準管的注意事項為      。將量取的氣體換算成標準狀況體積為cmL,則一個A分子中有      個氫原子被置換了(用含c的表達式表示)。

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