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偶氮苯是橙紅色晶體,溶于乙醇,微溶于水,廣泛應用于染料制造和橡膠工業(yè),以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實驗步驟如下:
步驟1:在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,裝上冷凝管,加入少量鎂粉,立即發(fā)生反應。
步驟2:等大部分鎂粉反應完全后,再加入鎂粉,反應繼續(xù)進行,等鎂粉完全反應后,加熱回流30 min。
步驟3:將所得液體趁熱倒入冰水中,并不斷攪拌,用冰醋酸小心中和至pH為4~5,析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌。
步驟4:用95%的乙醇重結晶。
(1)步驟1中反應不需要加熱就能劇烈進行,原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇,實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管(應接管)和錐形瓶外還應有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,將溶液分成兩等份,分別裝于兩個試管中,其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處,另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處,再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中,實驗操作及現(xiàn)象如下圖所示:
①實驗中分離物質所采用的方法是________法。
②由實驗結果可知:________________;利用該方法可以提純反式偶氮苯。
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