Question

【題目】苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_____________。

（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。儀器c的名稱及作用是______________。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是______________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是__________ (填編號(hào))。

A．分液漏斗B．漏斗C．燒杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是___________________。

（4）用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______________________。

（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_________________。

Answer 1

【答案】先加水、再加入濃硫酸 球形冷凝管、回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE 重結(jié)晶 取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、無(wú)白色渾濁出現(xiàn) 增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)

【解析】

(1)配制此硫酸時(shí)類似稀釋濃硫酸，據(jù)此解答；

(2)根據(jù)裝置圖分析判斷儀器c的名稱及作用；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，可以降低溫度，減小苯乙酸的溶解度；

(3)苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，據(jù)此分析判斷提純苯乙酸的方法；

(4)用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗(yàn)洗滌液確定是否洗滌干凈；

(5)苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，據(jù)此分析解答。

(1)稀釋濃硫酸會(huì)放出大量的熱，配制此硫酸時(shí)，應(yīng)將密度大的液體注入密度小的液體中，防止混合時(shí)放出的熱量使液滴飛濺，則需要先加水、再加入濃硫酸，故答案為：先加水、再加入濃硫酸；

(2)由裝置圖可知，c為球形冷凝管，可以使氣化的反應(yīng)液冷凝回流，儀器b的作用為滴加苯乙腈；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出；分離析出的苯乙酸粗品，可以利用過(guò)濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，故答案為：球形冷凝管、回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)；便于苯乙酸析出；BCE；

(3)苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則可以通過(guò)重結(jié)晶的方法分離提純苯乙酸，故答案為：重結(jié)晶；

(4)用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗(yàn)洗滌液確定是否洗滌干凈，則沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象為：取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)，故答案為：取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)；

(5)苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后與Cu(OH)2反應(yīng)制備苯乙酸銅，因此混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)，故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)。