Question

4．實驗室制取高純NaI晶體（無色）可按下列步驟進行：按化學(xué)計量稱取各原料，在三頸燒瓶中（如圖）先加入適量的高純水，然后按Na₂CO₃、I₂和水合肼的投料順序分批加入．
已知：①I₂+Na₂CO₃═NaI+NaIO+CO₂↑；△H＜0
3I₂+3Na₂CO₃═5NaI+NaIO₃+3CO₂↑；△H＜0
②I₂（s）+I^-（aq）═I₃^-（aq）；
③水合肼（N₂H₄•H₂O）具有強還原性，可分別將IO^-、IO₃^-和I₂還原為I^-，本身被氧化為N₂（放熱反應(yīng)）；100℃左右水合肼分解為氮氣和氨氣等．
（1）常溫常壓時，I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)很慢，下列措施能夠加快反應(yīng)速率的是abc（填字母）．
a．將碘塊研成粉末                         b．起始時加少量NaI
c．將溶液適當(dāng)加熱                         d．加大高純水的用量
（2）I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)適宜溫度為40～70℃，溫度不宜超過70℃，除防止反應(yīng)速率過快，另一個原因是防止碘升華．
（3）加入稍過量水合肼發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2IO^-+N₂H₄+H₂O=2I^-+N₂+3H₂O（只寫一個）．
（4）整個實驗過程中都需要開動攪拌器，其目的是使得合成反應(yīng)均勻進行，并使產(chǎn)生的二氧化碳、氮氣等氣體及時排除．
（5）反應(yīng)的后期I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)難以進行，此階段需對投料順序作適當(dāng)改進，改進的方法是先加入碘、水合肼，最后加入碳酸鈉．
（6）所得溶液（偏黃，且含少量SO₄^2-，極少量的K⁺和Cl^-）進行脫色、提純并結(jié)晶，可制得高純NaI晶體．實驗方案為：在溶液中加入少量活性炭煮沸、趁熱過濾將濾液在不斷攪拌下依次加入稍過量的氫氧化鋇、碳酸鈉溶液，過濾，濾液中在不斷攪拌下加入HI溶液至使用pH試紙測定溶液的pH大約為6，蒸發(fā)冷卻結(jié)晶，再次過濾，用高純度的水洗滌晶體2-3次，在真空干燥箱中干燥
（實驗中需使用的試劑有：HI溶液，Na₂CO₃溶液、Ba（OH）₂溶液、高純水及pH試紙；除常用儀器外須使用的儀器有：真空干燥箱）．

Answer 1

分析 （1）加快反應(yīng)速率的外因：溫度、濃度，固體的表面積和催化劑等，據(jù)此回答；
（2）碘單質(zhì)受熱易升華，據(jù)此回答；
（3）NaIO在水溶液中可以和肼發(fā)生氧化還原反應(yīng)，據(jù)此書寫方程式；
（4）攪拌器的攪拌作用可以使混合物均勻混合，將產(chǎn)生的氣體及時的排出；
（5）I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)需要一定的環(huán)境，注意控制反應(yīng)物的加入順序；
（6）制得高純NaI晶體，首先進行除雜，最后進行蒸發(fā)結(jié)晶洗滌干燥操作來分離和提純物質(zhì)即可．

解答 解：（1）a．將碘塊研成粉末，增加接觸面積，可以加快反應(yīng)速率，故正確；
b．起始時加少量NaI，可以起到催化劑的作用，加快反應(yīng)速率，故正確；
c．將溶液適當(dāng)加熱可以加快反應(yīng)速率，故正確；
d．加大高純水的用量，降低濃度會降低反應(yīng)速率，故錯誤，
故選abc；
（2）I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)適宜溫度為40～70℃，溫度不宜超過70℃，這樣可以防止碘單質(zhì)受熱易升華，故答案為：防止碘升華；
（3）NaIO在水溶液中可以和肼發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氮氣和水，即2IO^-+N₂H₄+H₂O=2I^-+N₂+3H₂O，故答案為：2IO^-+N₂H₄+H₂O=2I^-+N₂+3H₂O；
（4）結(jié)合攪拌器的攪拌作用，整個實驗過程中都需要開動攪拌器，其目的是可以使混合物均勻混合，將產(chǎn)生的氣體及時的排出，故答案為：使得合成反應(yīng)均勻進行，并使產(chǎn)生的二氧化碳、氮氣等氣體及時排除；
（5）根據(jù)反應(yīng)：I₂+Na₂CO₃═NaI+NaIO+CO₂↑；△H＜0，3I₂+3Na₂CO₃═5NaI+NaIO₃+3CO₂↑；△H＜0，后期I₂與Na₂CO₃溶液反應(yīng)難以進行，碘單質(zhì)的濃度減小導(dǎo)致的，此階段可以先加入碘、水合肼，最后加入碳酸鈉，故答案為：先加入碘、水合肼，最后加入碳酸鈉；
（6）所得溶液含少量SO₄^2-，極少量的K⁺和Cl^-，首先除雜，依次加入稍過量的氫氧化鋇、碳酸鈉溶液，過濾，然后，調(diào)整溶液的酸堿性，進行蒸發(fā)結(jié)晶操作，進行物質(zhì)的分離和提純，即趁熱過濾將濾液在不斷攪拌下依次加入稍過量的氫氧化鋇、碳酸鈉溶液，過濾，濾液中在不斷攪拌下加入HI溶液至使用pH試紙測定溶液的pH大約為6，蒸發(fā)冷卻結(jié)晶，再次過濾，用高純度的水洗滌晶體2-3次，在真空干燥箱中干燥，
故答案為：趁熱過濾將濾液在不斷攪拌下依次加入稍過量的氫氧化鋇、碳酸鈉溶液，過濾，濾液中在不斷攪拌下加入HI溶液至使用pH試紙測定溶液的pH大約為6，蒸發(fā)冷卻結(jié)晶，再次過濾，用高純度的水洗滌晶體2-3次，在真空干燥箱中干燥．

點評 本題綜合考查學(xué)生物質(zhì)的分離和提純等化學(xué)實驗方案設(shè)計知識，注意知識的遷移應(yīng)用是關(guān)鍵，難度較大．