Question

20．FeCl₂是一種常用的還原劑，實(shí)驗(yàn)室可以用多種方法來制備無水FeCl₂．
I．按如圖1裝置用H₂還原無水FeCl₂制取．

（1）裝置C的作用是干燥氫氣；E中盛放的試劑是堿石灰；D中反應(yīng)的化學(xué)方程式為H₂+2FeCl₃$\frac{\underline{\;加熱\;}}{\;}$2FeCl₂+2HCl．
（2）若溫度控制不當(dāng)，產(chǎn)品中會(huì)含單質(zhì)鐵．檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含鐵的方案是取樣，加入鹽酸中，觀察是否有氣泡產(chǎn)生．
Ⅱ．按圖2裝置，在三頸燒瓶中放入162.5g無水氯化鐵和225g氯苯，控制反應(yīng)溫度在128～139℃加熱3h，反應(yīng)接近100%．冷卻，分離提純得到粗產(chǎn)品．相關(guān)反應(yīng)為2FeCl₃+C₆H₅Cl→FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl．有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

	C6H5Cl（氯苯）	C6H4Cl2	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易吸水．
熔點(diǎn)/℃	-45	53	--	--
沸點(diǎn)/℃	132	173	--	--

（3）該制取反應(yīng)中，作還原劑的是C₆H₅Cl．
（4）反應(yīng)溫度接近或超過C₆H₅Cl的沸點(diǎn)，但實(shí)驗(yàn)過程中C₆H₅Cl并不會(huì)大量損失．原因是實(shí)驗(yàn)使用了冷凝回流裝置．
（5）冷卻實(shí)驗(yàn)裝置，將三頸瓶內(nèi)物質(zhì)經(jīng)過過濾，洗滌沉淀并干燥后，得到粗產(chǎn)品．
①洗滌所用的試劑可以是苯；
②回收濾液中C₆H₅Cl的方案是蒸餾濾液，并收集132℃餾分．
（6）僅通過燒杯中的現(xiàn)象變化就可以監(jiān)控氯化鐵的轉(zhuǎn)化率．若要監(jiān)控氯化鐵轉(zhuǎn)化率已達(dá)到或超過90%，則燒杯中加入的試劑可以是滴有酚酞且含18gNaOH的溶液．

Answer 1

分析 I．按如圖1裝置可知，用H₂還原無水FeCl₃制取無水FeCl₂，A裝置一般用鋅和稀鹽酸制備H₂，B裝置用來除去氫氣中的氯化氫，C裝置用來干燥氫氣，可以裝置堿石灰，E裝置中也要裝置堿石灰，防止空氣中的水份進(jìn)入D裝置，D裝置中用氫氣與氯化氯生成氯化亞，據(jù)此答題；
II．（3）根據(jù)反應(yīng)2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl可知，氯苯能使氯化鐵生成氯化亞鐵，所以氯苯為還原劑；
（4）根據(jù)圖2可知，裝置有冷凝回流裝置，所以為了提高反應(yīng)速率，可以將反應(yīng)溫度接近或超過C₆H₅Cl的沸點(diǎn)，但實(shí)驗(yàn)過程中C₆H₅Cl并不會(huì)大量損失；
（5）三頸瓶內(nèi)物質(zhì)為氯化亞鐵、C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂，根據(jù)其溶解性可知，可以用有機(jī)溶劑將C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂溶解，過濾后可得氯化亞鐵，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾可回收C₆H₅Cl，據(jù)此答題；
（6）根據(jù)反應(yīng)2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl，利用氯化氫的量可判斷氯化鐵轉(zhuǎn)化率，要確定生成氯化氫的量，可在燒杯中加入一定量的氫氧化鈉，并用酚酞作指示劑進(jìn)行判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度．

解答 解：I．按如圖1裝置可知，用H₂還原無水FeCl₃制取無水FeCl₂，A裝置一般用鋅和稀鹽酸制備H₂，B裝置用來除去氫氣中的氯化氫，C裝置用來干燥氫氣，可以裝置堿石灰，E裝置中也要裝置堿石灰，防止空氣中的水份進(jìn)入D裝置，D裝置中用氫氣與氯化氯生成氯化亞，據(jù)此答題；
（1）根據(jù)上面的分析可知，裝置C的作用是 干燥氫氣；E中盛放的試劑是 堿石灰；D中反應(yīng)的化學(xué)方程式為H₂+2FeCl₃$\frac{\underline{\;加熱\;}}{\;}$2FeCl₂+2HCl，
故答案為：干燥氫氣；堿石灰；H₂+2FeCl₃$\frac{\underline{\;加熱\;}}{\;}$2FeCl₂+2HCl；
（2）溫度控制不當(dāng)，產(chǎn)品中含單質(zhì)鐵．檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含鐵的方案為取樣，加入鹽酸中，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，
故答案為：取樣，加入鹽酸中，觀察是否有氣泡產(chǎn)生；
II．（3）根據(jù)反應(yīng)2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl可知，氯苯能使氯化鐵生成氯化亞鐵，所以氯苯為還原劑，
故答案為：C₆H₅Cl；
（4）根據(jù)圖2可知，裝置有冷凝回流裝置，所以為了提高反應(yīng)速率，可以將反應(yīng)溫度接近或超過C₆H₅Cl的沸點(diǎn)，但實(shí)驗(yàn)過程中C₆H₅Cl并不會(huì)大量損失，
故答案為：實(shí)驗(yàn)使用了冷凝回流裝置；
（5）三頸瓶內(nèi)物質(zhì)為氯化亞鐵、C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂，根據(jù)其溶解性可知，可以用有機(jī)溶劑例如苯將C₆H₅Cl、C₆H₄Cl₂溶解，過濾后可得氯化亞鐵，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾可回收C₆H₅Cl，
①洗滌所用的試劑可以是苯；
故答案為：苯；
②回收濾液中C₆H₅Cl的方案是蒸餾濾液，并收集132℃餾分，
故答案為：蒸餾濾液，并收集132℃餾分；
（6）根據(jù)反應(yīng)2FeCl₃+C₆H₅Cl→2FeCl₂+C₆H₄Cl₂+HCl，氯化鐵轉(zhuǎn)化率達(dá)到或超過90%，則可產(chǎn)生氯化氫的物質(zhì)的量為$\frac{162.5g}{162.5g/mol}×0.9×\frac{1}{2}$=0.45mol，所以可在燒杯中加入0.45×40g的氫氧化鈉即18g，并用酚酞作指示劑進(jìn)行判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度，如果18g氫氧化鈉完全反應(yīng)，則產(chǎn)率達(dá)到或超過90%，
故答案為：滴有酚酞且含18g NaOH的溶液．

點(diǎn)評(píng) 本題考查實(shí)驗(yàn)室制備氯化亞鐵的方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，題目難度較大，本題注意把握實(shí)驗(yàn)操作原理，把握題給信息，掌握實(shí)驗(yàn)操作方法，學(xué)習(xí)中注意積累．