14．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一．下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線圖1：

制備苯乙酸的裝置示意圖2如下（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列問(wèn)題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸．
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)．在裝置中，儀器b的作用是回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）；儀器c的名稱(chēng)是球形冷凝管，反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填標(biāo)號(hào)）．
A．分液漏斗      B．漏斗      C．燒杯   D．直形冷凝管   E．玻璃棒
（3）提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶．
（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)．
（5）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）2攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

分析 （1）配制此硫酸時(shí)，應(yīng)將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時(shí)放出熱使液滴飛濺；
（2）由圖可知，c為冷凝管，使氣化的液體冷凝回流；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度；分離苯乙酸粗品，利用過(guò)濾操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較��；
（4）用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗(yàn)洗滌液確定是否洗滌干凈；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．

解答 解：（1）稀釋濃硫酸放出大量的熱，配制此硫酸時(shí)，應(yīng)將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時(shí)放出熱使液滴飛濺，則加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸，
故答案為：先加水、再加入濃硫酸；
（2）由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出；分離苯乙酸粗品，利用過(guò)濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，
故答案為：球形冷凝管；回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結(jié)晶，
故答案為：重結(jié)晶；
（4）用蒸餾水洗滌沉淀，將氯離子洗滌干凈，利用硝酸銀檢驗(yàn)洗滌液確定是否洗滌干凈，則沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)，
故答案為：取最后一次少量洗滌液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后與Cu（OH）2反應(yīng)除去苯乙酸，即混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)，
故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

點(diǎn)評(píng) 本題側(cè)重考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)及有機(jī)物性質(zhì)，把握合成反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)裝置的作用為解答的關(guān)鍵，綜合考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)技能和分析解答問(wèn)題的能力，題目難度中等，注意信息的處理及應(yīng)用．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

11．回答下列關(guān)于物質(zhì)的量的問(wèn)題．
（1）在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的KOH水溶液中，OH-與H2O分子數(shù)之比為1：8；
（2）在KCl和CaCl2組成的混合物中，K+與Ca2+的物質(zhì)的量之比為2：1，則KCl與CaCl2的物質(zhì)的量之比為2：1，該混合物中CaCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33.3%．；
（3）由1mol HNO3和2mol H2SO4組成的混合物中所含的氫元素與氧元素的質(zhì)量之比為5：176．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：2017屆江蘇省高三上學(xué)期月考一化學(xué)試卷（解析版） 題型：選擇題

短周期元素W、X、Y、Z的原子序數(shù)依次增大，W的單質(zhì)是空氣中體積分?jǐn)?shù)最大的氣體，W與Y最外層電子數(shù)之和為X最外層電子數(shù)的2倍，X、Y、Z簡(jiǎn)單離子的電子層結(jié)構(gòu)相同，Z最外層電子數(shù)等于最內(nèi)層電子數(shù)。下列說(shuō)法正確的是

A. 元素非金屬性由強(qiáng)到弱的順序：Y、X、W

B. W的簡(jiǎn)單氣態(tài)氫化物比Y的簡(jiǎn)單氣態(tài)氫化物穩(wěn)定

C. 原子半徑由大到小的順序：Z、Y、X、W

D. WX與ZX中的化學(xué)鍵類(lèi)型相同

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

2．氯化鐵是常見(jiàn)的水處理劑，利用廢鐵屑可制備無(wú)水氯化鐵，實(shí)驗(yàn)室制備氯化鐵的裝置如圖：（已知：廢鐵屑中的雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng)）

（1）實(shí)驗(yàn)制備操作步驟如下：
Ⅰ．打開(kāi)彈簧夾K1（填“K1”或“K2”），關(guān)閉彈簧夾K2（填“K1”或“K2”），并打開(kāi)活塞a，緩慢滴加鹽酸．
Ⅱ．當(dāng)裝置A中不產(chǎn)生氣泡或量氣管和水準(zhǔn)管液面不變時(shí)，關(guān)閉彈簧夾K1，打開(kāi)彈簧夾K2，當(dāng)A中溶液完全進(jìn)入燒杯后關(guān)閉活塞a．
Ⅲ．將燒杯中溶液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌操作后得到FeCl3•6H2O晶體．
Ⅳ．最后將FeCl3•6H2O晶體制成無(wú)水氯化鐵．
（2）當(dāng)鹽酸與A中廢鐵屑接觸后發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式是：Fe+2HCl═FeCl2+H2↑．
（3）寫(xiě)出H2O2溶液中發(fā)生的反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O．
（4）鐵制品易生銹，采用電化學(xué)防腐的方式可以防止鐵制品生銹，請(qǐng)利用石墨為輔助電極材料，完成鐵制品防腐示意圖2，并做相應(yīng)標(biāo)注．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

9．Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定．
Ⅰ．制備N(xiāo)a2S2O3•5H2O
反應(yīng)原理：Na2SO3（aq）+S（s）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3（aq）
實(shí)驗(yàn)步驟：
①稱(chēng)取15g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80mL蒸餾水．另取5g研細(xì)的硫粉，用3mL乙醇潤(rùn)濕，加入上述溶液中．
②安裝實(shí)驗(yàn)裝置（如圖所示，部分夾持裝置略去），水浴加熱，微沸60min．
③趁熱過(guò)濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3•5H2O，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品．回答問(wèn)題：
（1）硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕的目的是使硫粉易于分散到溶液中．
（2）儀器a的名稱(chēng)是冷凝管，其作用是冷凝回流．
（3）產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是Na2SO4．檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸，過(guò)濾，向?yàn)V液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4．
（4）該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

19．實(shí)驗(yàn)室用下面（圖2）裝置制取少量溴苯，試填寫(xiě)下列空白．
（1）在燒瓶a中反應(yīng)的化學(xué)方程式是．
（2）長(zhǎng)直導(dǎo)管b的作用：一是導(dǎo)氣，二是冷凝回流．
（3）分析導(dǎo)管c的下口能不能浸沒(méi)于液面中？為什么？不能，因?yàn)樯傻匿寤瘹錁O易溶于水，造成錐形瓶?jī)?nèi)的液體倒吸入燒瓶
（4）反應(yīng)完畢后，向錐形瓶d中滴加AgNO3溶液有淡黃色沉淀生成，此現(xiàn)象說(shuō)明這種獲得溴苯的反應(yīng)屬于取代反應(yīng)（填有機(jī)反應(yīng)類(lèi)型）．
（5）反應(yīng)完畢后，將燒瓶a中的液體倒入盛有冷水的燒杯里，可以觀察到燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成，這可能是因?yàn)槎嘤嗟囊轰迦苡阡灞降木壒剩@得純凈的溴苯所用的主要試劑是NaOH溶液．純溴苯為無(wú)色液體，它的密度比水重（輕或重）．將溴苯和苯的混合物分離的操作是蒸餾
（6）采用（圖1）裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，比較兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)指出（圖1）的兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)有尾氣處理、充分冷凝回流．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

6．1-乙氧基萘是一種無(wú)色液體，密度比水大，不溶于水，易溶于醇、醚，熔點(diǎn)5.5℃，沸點(diǎn)267.4℃．1乙氧基萘常用作香料，也可作為合成其他香料的原料．
實(shí)驗(yàn)室制備1乙氧基萘的過(guò)程如下：

按要求回答下列問(wèn)題：
（1）將72g 1萘酚溶于100mL無(wú)水乙醇中，加入5mL濃硫酸混合，將混合液置于如圖所示的容器中加熱使其充分反應(yīng)．實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)量乙醇的原因是提高1-萘酚的轉(zhuǎn)化率．
（2）燒瓶上連接長(zhǎng)直玻璃管的主要作用是冷凝回流，提高原料乙醇的利用率．
（3）反應(yīng)結(jié)束，將燒瓶中的液體倒入冷水中，經(jīng)處理得到有機(jī)層．為提純產(chǎn)物有以下四步操作：①蒸餾；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液堿洗并分液；④用無(wú)水氯化鈣干燥并過(guò)濾．正確的順序是A（填字母代號(hào)）．（資料表明1萘酚呈酸性，能與NaOH溶液反應(yīng)生成可溶性的）
A．③②④①B．①②③④C．②①③④
（4）蒸餾時(shí)所用的玻璃儀器除了酒精燈、冷凝管、接收器、錐形瓶外還有溫度計(jì)、蒸餾燒瓶．
（5）用金屬鈉可檢驗(yàn)1乙氧基萘是否純凈，簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)論：加入金屬鈉有氣泡生成則產(chǎn)物不純，無(wú)氣泡生成則產(chǎn)物純凈．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

3．有學(xué)生用五氧化二磷作為乙醇脫水制乙烯的催化劑，進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)．按如表所示的量和反應(yīng)條件在三頸瓶中加入一定量P2O5，再注入95%的乙醇，并加熱，觀察現(xiàn)象．
實(shí)驗(yàn)P2O5/g95%乙醇量/mL加熱方式
實(shí)驗(yàn)124酒精燈
實(shí)驗(yàn)224水浴70℃
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
實(shí)驗(yàn)  實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
三頸瓶收集瓶試管
實(shí)驗(yàn)1酒精加入時(shí)，立刻產(chǎn)生白霧，當(dāng)用酒精燈加熱時(shí)，有氣泡產(chǎn)生，并逐漸沸騰，生成黏稠狀液體有無(wú)色液體溶液褪色
實(shí)驗(yàn)2酒精加入時(shí)，立刻產(chǎn)生白霧，當(dāng)用水浴加熱時(shí)，不產(chǎn)生氣泡，一段時(shí)間后，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)生成黏稠狀液體有無(wú)色液體溶液不褪色
根據(jù)上述材料，完成下列填空．
寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)室用乙醇制乙烯的化學(xué)方程式：CH3-CH2-OH$→_{170℃}^{濃硫酸}$CH2=CH2↑+H2O．
（2）如圖裝置中冷凝管的作用是冷凝導(dǎo)氣   
（3）實(shí)驗(yàn)1使溴的四氯化碳溶液褪色的物質(zhì)是CH2=CH2（寫(xiě)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式）
（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)1、2可以推斷：
①以P2O5作為催化劑獲得乙烯的反應(yīng)條件是較高溫度下或直接加熱
②P2O5與95%乙醇在水浴70℃加熱條件下（三頸瓶、收集瓶中的液體經(jīng)檢驗(yàn)為磷酸三乙酯）可以發(fā)生的有機(jī)反應(yīng)的類(lèi)型是酯化 反應(yīng)．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

4．醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)已烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置（夾持裝置已略去）如下可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
相對(duì)分子質(zhì)量密度（g•cm-3）沸點(diǎn)（℃）溶解性
環(huán)已醇1000.9618161微溶于水
環(huán)已烯820.810283難溶于水
合成反應(yīng)：$→_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$+H2O，在a中加入20g環(huán)已醇和2小片碎片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸．B中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90℃．
分離提純：
反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣．最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)已烯10g．
回答下列問(wèn)題：
（1）裝置b的名稱(chēng)是冷凝管．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是B（填正確答案稱(chēng)號(hào)）．
A．立即補(bǔ)加B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加D．重新配料
（3）分液漏斗在使用前須清洗干凈并檢漏；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（4）分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是干燥．

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