Question

17．以苯甲醛為原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反應(yīng)如下：

相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表：

名稱	相對(duì)密度	熔點(diǎn)（℃）	沸點(diǎn)（℃）	溶解度
				水	乙醚
苯甲醛	1.04	-26	179.6	微溶	易溶
苯甲酸	1.27	122.1	249	25℃微溶，95℃可溶	易溶
苯甲醇	1.04	-15.3	205.7	微溶	易溶
乙醚	0.71	-116.3	34.6	不溶	--

實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）萃取時(shí)苯甲醇在分液漏斗的上層（填“上”或“下”）層，分液漏斗振搖過(guò)程中需慢慢開(kāi)啟旋塞幾次，其原因是排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓．
（2）用NaHSO₃溶液、10%Na₂CO₃溶液、H₂O洗滌乙醚層．
①用10%Na₂CO₃溶液洗滌目的是除去乙醚中溶解的少量苯甲酸．
②操作Ⅰ名稱是蒸餾．
（3）抽濾操作結(jié)束時(shí)先后進(jìn)行的操作是先斷開(kāi)抽濾瓶與抽氣泵的連接，后關(guān)閉抽氣泵．
（4）提純粗產(chǎn)品乙的實(shí)驗(yàn)方法為重結(jié)晶．

Answer 1

分析 苯甲醛反應(yīng)得到苯甲醛與苯甲酸鈉，用乙醚萃取分液，乙醚層中溶解苯甲醇，經(jīng)過(guò)蒸餾得到甲為苯甲醇．水層中含有苯甲酸鈉，加入與鹽酸得到苯甲酸，冷卻有利于苯甲酸析出，抽濾分離提純．
（1）乙醚的密度比水的小，乙醚層在上層；排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓；
（2）①除去乙醚中溶解的少量苯甲酸
②操作I分離互溶液體物質(zhì)；
（3）抽濾操作結(jié)束時(shí)，先斷開(kāi)抽濾瓶與抽氣泵的連接，后關(guān)閉抽氣泵；
（4）利用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純．

解答 解：苯甲醛反應(yīng)得到苯甲醛與苯甲酸鈉，用乙醚萃取分液，乙醚層中溶解苯甲醇，經(jīng)過(guò)蒸餾得到甲為苯甲醇．水層中含有苯甲酸鈉，加入與鹽酸得到苯甲酸，冷卻有利于苯甲酸析出，抽濾分離提純．
（1）乙醚的密度比水的小，乙醚層在上層，即萃取時(shí)苯甲醇在分液漏斗的上層；分液漏斗振搖過(guò)程中需慢慢開(kāi)啟旋塞幾次，其原因是：排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓，
故答案為：上層；排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓；
（2）①用10%Na₂CO₃溶液洗滌目的是：除去乙醚中溶解的少量苯甲酸，故答案為：除去乙醚中溶解的少量②操作I分離互溶液體物質(zhì)，采取蒸餾方法，故答案為：蒸餾；
（3）抽濾操作結(jié)束時(shí)，先斷開(kāi)抽濾瓶與抽氣泵的連接，后關(guān)閉抽氣泵，故答案為：先斷開(kāi)抽濾瓶與抽氣泵的連接，后關(guān)閉抽氣泵；
（4）提純粗產(chǎn)品苯甲酸的實(shí)驗(yàn)方法為重結(jié)晶，故答案為：重結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物合成實(shí)驗(yàn)，涉物質(zhì)的分離提純、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作等，注意對(duì)題目信息的運(yùn)用，有利于培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ?/p>