Question

3．實(shí)驗(yàn)室以苯、乙醛為原料，AlCl₃為催化劑制備1，1-二苯乙烷，其反應(yīng)原理為如圖1：

已知：AlCl₃固體遇水會(huì)發(fā)生較強(qiáng)烈水解．
I．制取裝置如圖2所示．
（1）該反應(yīng)需控制反應(yīng)溫度為20℃．控制20℃的方法是乙醛的沸點(diǎn)低，溫度較高，乙醛揮發(fā)，產(chǎn)率降低（或溫度高會(huì)發(fā)生副反應(yīng)）；該反應(yīng)不高于20℃的可能原因是：將三口燒瓶置于20℃的水浴中．
（2）儀器a的作用是冷凝、回流；裝置c的作用是吸收HCl，寫出產(chǎn)生HCl的化學(xué)方程式AlCl₃+3H₂O Al（OH）₃+3HCl；裝置b的作用是防止燒杯中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器中與三氯化鋁反應(yīng)．
Ⅱ．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將三口燒瓶中的混合物倒入冷稀鹽酸中，用分液漏斗分離出有機(jī)層，依次用水、2%碳酸鈉溶液、水洗滌，洗滌后加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，過濾、蒸餾，得到1，1-二苯乙烷．
（3）分液漏斗中，產(chǎn)品在上（填“上”或“下”）層；洗滌操作中，第二次水洗的目的是洗掉氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉（或洗掉可溶性無(wú)機(jī)物）；無(wú)水硫酸鎂也可用物質(zhì)氯化鈣代替．
（4）蒸餾提純時(shí)，下列裝置中會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置如圖3是ab（選填編號(hào)）．
（5）三口燒瓶中加入120mL苯（密度0.88g/mL）、19g A1C1₃和3.7g乙醛，20℃時(shí)充分反應(yīng)，制得純凈的1，1-二苯乙烷7.8g．該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率約為51%．

Answer 1

分析 （1）乙醛的沸點(diǎn)低，溫度較高時(shí)，乙醛揮發(fā)，使得反應(yīng)產(chǎn)率降低，所以該反應(yīng)需控制反應(yīng)溫度為20℃，控制溫度的方法可以通過水水浴的方式；
（2）儀器a為冷凝管，對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行冷凝回流；氯化鋁水解可得氯化氫和氫氧化鋁，氯化鋁極易水解，所以要防止燒杯中的水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶，引起氯化鋁的水解，裝置b處用干燥劑吸水；
（3）1，1-二苯乙烷的密度小于水，據(jù)此判斷產(chǎn)品的位置，洗滌操作中，第二次水洗主要是除去氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉（或洗掉可溶性無(wú)機(jī)物），洗滌后加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，目的是吸收產(chǎn)品中少量的水分，也可以用氯化鈣代替；
（4）蒸餾提純時(shí)，如果溫度計(jì)水銀球的位置在支管口下面，收集到的餾份的沸點(diǎn)要低于水銀球的位置在支管口處的收集到的餾份，據(jù)此判斷；
（5）120mL苯（密度0.88g/mL）的物質(zhì)的量為$\frac{120×0.88}{78}$mol=1.35mol，3.7g乙醛的物質(zhì)的量為$\frac{3.7}{44}$mol=0.084mol，根據(jù)苯、乙醛為原料制備1，1-二苯乙烷的方程式可知，苯過量，所以產(chǎn)品的理論產(chǎn)量為0.084mol×182g/mol=15.3g，根據(jù)產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%計(jì)算．

解答 解：（1）乙醛的沸點(diǎn)低，溫度較高時(shí)，乙醛揮發(fā)，使得反應(yīng)產(chǎn)率降低，所以該反應(yīng)需控制反應(yīng)溫度為20℃，控制溫度的方法可以通過水水浴的方式，即將三口燒瓶置于20℃的水浴中，
故答案為：將三口燒瓶置于20℃的水浴中；乙醛的沸點(diǎn)低，溫度較高，乙醛揮發(fā)，產(chǎn)率降低（或溫度高會(huì)發(fā)生副反應(yīng)）；
（2）儀器a為冷凝管，對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行冷凝回流，氯化鋁水解可得氯化氫和氫氧化鋁，反應(yīng)方程式為AlCl₃+3H₂O Al（OH）₃+3HCl，氯化鋁極易水解，所以要防止燒杯中的水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶，引起氯化鋁的水解，裝置b處用干燥劑吸水，防止燒杯中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器中與三氯化鋁反應(yīng)，
故答案為：冷凝、回流；AlCl₃+3H₂O Al（OH）₃+3HCl；防止燒杯中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器中與三氯化鋁反應(yīng)；
（3）1，1-二苯乙烷的密度小于水，所以產(chǎn)品在上層，洗滌操作中，第二次水洗主要是除去氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉（或洗掉可溶性無(wú)機(jī)物），洗滌后加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，目的是吸收產(chǎn)品中少量的水分，也可以用氯化鈣代替，
故答案為：上；洗掉氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉（或洗掉可溶性無(wú)機(jī)物）；氯化鈣；
（4）蒸餾提純時(shí)，如果溫度計(jì)水銀球的位置在支管口下面，收集到的餾份的沸點(diǎn)要低于水銀球的位置在支管口處的收集到的餾份，故選ab；
（5）120mL苯（密度0.88g/mL）的物質(zhì)的量為$\frac{120×0.88}{78}$mol=1.35mol，3.7g乙醛的物質(zhì)的量為$\frac{3.7}{44}$mol=0.084mol，根據(jù)苯、乙醛為原料制備1，1-二苯乙烷的方程式可知，苯過量，所以產(chǎn)品的理論產(chǎn)量為0.084mol×182g/mol=15.3g，所以1，1-二苯乙烷的產(chǎn)率約為$\frac{7.8g}{15.3g}$×100%=51%，
故答案為：51%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，側(cè)重考查學(xué)生分析、基本操作等能力，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，知道每個(gè)儀器作用、物質(zhì)的性質(zhì)，學(xué)生對(duì)于制備實(shí)驗(yàn)較陌生，對(duì)于有機(jī)物性質(zhì)較陌生，從而導(dǎo)致得分率較低，為學(xué)習(xí)難點(diǎn)．