Question

20．某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取
實(shí)驗(yàn)（一） 碘含量的測定

取0.0100mol•Lˉ¹的AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量．測的電動(dòng)勢（E） 反映溶液中c（Iˉ）的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：

V（AgNO3）/mL	15.00	19.00	19.80	19.98	20.00	20.02	21.00	23.00	25.00
E/mV	-225	-200	-150	-100	50.0	175	275	300	325

實(shí)驗(yàn)（二） 碘的制取
另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：

已知：3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O，請回答：
（1）實(shí)驗(yàn)（一） 中的儀器名稱：儀器A坩堝，儀器 B500mL容量瓶．
（2）該次滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO₃溶液的體積為20.00mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為0.635%．
（3）①分液漏斗使用前須檢漏．
②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是液體分為上下兩層，下層呈紫紅色．
③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是AB．
A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積         B．將碘轉(zhuǎn)化呈離子進(jìn)入水層
C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)   D．NaOH溶液可以由乙醇代替
（4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是碘單質(zhì)易升華，會(huì)導(dǎo)致碘損失．

Answer 1

分析 海帶浸取液中通入氧氣調(diào)節(jié)溶液PH，得到韓I₂的水溶液，加入有機(jī)溶劑四氯化碳萃取分液得到含I₂的CCl₄溶液，方案乙是：步驟Y利用氫氧化鈉溶液吸收分液得到上層溶液中是NaI和NaIO₃，加入H₂SO₄溶液發(fā)生歸中反應(yīng)得到I₂的水溶液，過濾得到粗碘蒸餾提純得到純凈碘單質(zhì)，方案甲是直接蒸餾得到碘單質(zhì)，
（1）在儀器A中灼燒海帶，該儀器為坩堝；配制溶液體積為500mL，應(yīng)該選用規(guī)格為500mL的容量瓶；
（2）根據(jù)圖象判斷滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO₃溶液的體積；根據(jù)硝酸銀與碘離子的反應(yīng)計(jì)算出100mL溶液中含有碘離子的物質(zhì)的量，再計(jì)算出500mL溶液中含有的碘離子，最后計(jì)算出海帶中碘的百分含量；
（3）①檢查分液漏斗是否漏水，需要分別檢查瓶塞、旋塞是否漏水；
②碘單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，且四氯化碳溶液密度大于水溶液，檢查判斷萃取現(xiàn)象；
③A．反應(yīng)3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液；
B．碘單質(zhì)與氫氧化鈉反應(yīng)生成了碘化鈉、碘酸鈉；
C．該操作的主要目的是將碘單質(zhì)轉(zhuǎn)化成碘酸鈉、碘化鈉，便于后續(xù)分離出碘單質(zhì)；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，仍然無法分離出碘單質(zhì)．
（4）從碘單質(zhì)易升華角度分析．

解答 解：（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，用于灼燒海帶的儀器為坩堝；通過儀器B配制500mL含有碘離子的浸取液，需要使用500mL的容量瓶，
故答案為：坩堝；500mL容量瓶；
（2）根據(jù)滴定曲線可知，當(dāng)加入20mL硝酸銀溶液時(shí)，電動(dòng)勢出現(xiàn)了突變，說明滴定終點(diǎn)時(shí)消耗了20.00mL硝酸銀溶液；
20.00mL硝酸銀溶液中含有硝酸銀的物質(zhì)的量為：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，則500mL原浸出液完全反應(yīng)消耗硝酸銀的物質(zhì)的量為：0.0002mol×$\frac{500ml}{100ml}$=0.001mol，說明20.00g該海帶中含有0.001mol碘離子，所以海帶中碘的百分含量為：$\frac{127g/mol×0.001mol}{20.00g}$×100%=0.635%，
故答案為：20.00mL；0.635%；
（3）①分液漏斗使用前須檢查裝置是否漏水，檢查分液漏斗是否漏水的操作方法為：向分液漏斗中加入少量蒸餾水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水，
故答案為：檢漏；
②碘單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步驟X向含有碘單質(zhì)的水溶液中加入四氯化碳后，混合液會(huì)分為上下兩層，下層為四氯化碳的碘溶液，則下層呈紫紅色，
故答案為：液體分為上下兩層，下層呈紫紅色；
③A．發(fā)生反應(yīng)3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液，所以應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積，故A正確；
B．根據(jù)反應(yīng)3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O可知，步驟Y將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層，故B正確；
C．該操作的主要目的是將碘單質(zhì)轉(zhuǎn)化成碘酸鈉、碘化鈉，將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層，不是除去有機(jī)雜質(zhì)，故C錯(cuò)誤；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，將氫氧化鈉換成乙醇，仍然無法分離出碘單質(zhì)，故D錯(cuò)誤；
故答案為：AB；
（4）方案甲中采用蒸餾操作，由于碘單質(zhì)容易升華，會(huì)導(dǎo)致碘單質(zhì)損失，所以甲方案不合理，故答案為：碘單質(zhì)易升華，會(huì)導(dǎo)致碘損失．

點(diǎn)評 本題考查物質(zhì)的分離與提純方法的綜合應(yīng)用，題目難度較大，試題涉及的知識(shí)點(diǎn)較多、綜合性較強(qiáng)，充分考查學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ�明確實(shí)驗(yàn)原理為解答關(guān)鍵，注意熟練掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法．