Question

9．正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一種化工原料，常溫下為無色液體，不溶于水，沸點為142.4℃，密度比水�。�某實驗小組利用如下裝置合成正丁醚（其它裝置均略去），發(fā)生的主要反應為：2C₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135°}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
實驗過程如下：在容積為100mL的三頸燒瓶中將5mL濃硫酸、14.8g正丁醇和幾粒沸石混合均勻，再加熱回流一段時間，
收集到粗產品，精制得到正丁醚．回答下列問題：
（1）合成粗產品時，液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸．
（2）實驗中冷凝水應從a口出去（填“a”或“b”）．
（3）為保證反應溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體必須具有的物理性質為該液體沸點大于135℃．
（4）加熱時間過長或溫度過高，反應混合液會變黑，寫出用NaOH溶液吸收有毒尾氣的離子方程式2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O．
（5）得到的正丁醚粗產品依次用8mL 50%的硫酸、10mL水萃取洗滌．該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質的實驗儀器是燒杯、玻璃棒、分液漏斗．該儀器使用前需要檢驗是否漏水．
（6）將分離出的有機層用無水氯化鈣干燥，過濾后再進行蒸餾（填操作名稱）精制得到正丁醚．
（7）本實驗最終得到6.50g正丁醚，則正丁醚的產率是50.0%．

Answer 1

分析 在容積為100mL的三頸燒瓶中將5mL濃硫酸、14.8g正丁醇和幾粒沸石混合均勻，再加熱回流一段時間，收集到粗產品，精制得到正丁醚，
（1）濃硫酸與其它液體混合時，先加其它液體后加硫酸；
（2）用冷凝管冷凝時，冷凝水的流向與氣體流向相反；
（3）液體能達到的最高溫度等于其沸點；
（4）濃硫酸被還原生成二氧化硫，用氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫；
（5）分離分層的液體用分液漏斗；帶有玻璃塞的儀器使用前要檢漏；
（6）有機物易揮發(fā)；
（7）產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%．

解答 解：（1）濃硫酸與其它液體混合時，先加其它液體后加硫酸，防止?jié)饬蛩嵯♂寱r放熱，引起液體飛濺，所以液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸，
故答案為：先加正丁醇，后加濃硫酸；
（2）用冷凝管冷凝時，冷凝水的流向與氣體流向相反，則冷凝水從a口進入，
故答案為：a；
（3）加熱液體能達到的最高溫度等于其沸點，則為保證反應溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體的沸點應該大于135℃，
故答案為：該液體沸點大于135℃；
（4）加熱時間過長或溫度過高，反應混合液會變黑，濃硫酸與丁醇發(fā)生氧化還原反應，濃硫酸被還原生成二氧化硫，用氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫，其二氧化硫與氫氧化鈉的反應離子方程式為：2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
故答案為：2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
（5）分離分層的液體用分液漏斗，該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質的實驗儀器是燒杯、玻璃棒、分液漏斗；帶有玻璃塞的儀器使用前要檢漏，則在使用分液漏斗時要先檢驗是否漏水；
故答案為：分液漏斗；檢驗是否漏水；
（6）將分離出的有機層用無水氯化鈣干燥，正丁醚易揮發(fā)，采用蒸餾的方法獲得純凈的正丁醚，
故答案為：蒸餾；
（7）由2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{濃硫酸}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O，
               74×2                                                     130
               14.8g                                                    mg
則m=$\frac{14.8g×130}{74×2}$=13.0g
產率=$\frac{實際量}{理論量}$×100%=$\frac{6.5g}{13.0g}$×100%=50.0%，
故答案為：50.0%．

點評 本題考查有機化學實驗、反應原理、基本操作、化學計算等，題目難度中等，注意把握常見實驗操作、尾氣處理、儀器使用，注意對基礎知識的理解掌握．