Question

【題目】晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下：

①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅。

②粗硅與干燥 HCl氣體反應(yīng)制得 SiHCl3：Si + 3HClSiHCl3+ H2

③SiHCl3與過量 H2在 1000 ~1100℃反應(yīng)制得純硅

已知 ①SiHCl3能與 H2O強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中易自燃②普通玻璃在6000C左右融化。

請(qǐng)回答下列問題：

（1）第①步制備粗硅的化學(xué)反應(yīng)方程式為 __________________。

（2）粗硅與HCl反應(yīng)完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl3（沸點(diǎn) 33.0℃）中含有少量 SiCl4（沸點(diǎn)57.6℃）

和 HCl（沸點(diǎn)-84.7℃），提純 SiHCl3采用的方法為_________________________。

（3）用 SiHCl3與過量 H2反應(yīng)制備純硅的裝置如下（熱源及夾持裝置略去）：

①裝置 B中的試劑是 ___________。 裝置 C中的燒瓶需要加熱，其目的是__________________。

②反應(yīng)一段時(shí)間后，裝置 D中觀察到的現(xiàn)象是 _________________，裝置 D不能采用普通玻璃管的原因是__________________ ，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。

③為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及____________________。

④為鑒定產(chǎn)品硅中是否含微量鐵單質(zhì)，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑（填寫字母代號(hào)）是____________。

A 碘水 B 氯水 C NaOH溶液 D KSCN溶液 E Na2SO3 溶液

Answer 1

【答案】SiO2+2CSi+2CO↑ 分餾（或蒸餾） 濃硫酸 使滴入燒瓶中的 SiHCl3氣化 有固體物質(zhì)生成 在反應(yīng)溫度下，普通玻璃會(huì)軟化 SiHCl3+H2Si+3HCl 排盡裝置中的空氣 BD

【解析】

（1）高溫下，碳和二氧化硅反應(yīng)生成硅和一氧化碳；

（2）根據(jù)題中數(shù)據(jù)，采用分餾方法提純SiHCl3；

（3）①生成的氫氣含有水蒸氣，用濃H2SO4干燥；加熱促使SiHCl3氣化；②SiHCl3和氫氣反應(yīng)有硅單質(zhì)生成，根據(jù)硅的顏色判斷D裝置中的顏色變化；反應(yīng)溫度較高，普通玻璃會(huì)軟化；SiHCl3和H2反應(yīng)生成硅和氯化氫；③氫氣是可燃性氣體，易產(chǎn)生爆炸，為防止安全事故的發(fā)生，所以先通一段時(shí)間H2，將裝置中的空氣排盡；④取少量產(chǎn)品于試管中加鹽酸溶解，再滴加氯水和KSCN（aq），若出現(xiàn)紅色說明含Fe，若不出現(xiàn)紅色說明不含Fe。

（1）高溫下，碳和二氧化硅反應(yīng)生成硅和一氧化碳，反應(yīng)方程式為SiO2+2CSi+2CO↑；

（2）SiHCl3（沸點(diǎn)33.0℃）中含有少量SiCl4（沸點(diǎn)57.6℃）和HCl（沸點(diǎn)-84.7℃），由于沸點(diǎn)差別較大，可以通過分餾除去雜質(zhì)。

（3）①鋅和稀硫酸的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以生成的氫氣含有水蒸氣，為干燥氫氣，一般選用濃H2SO4干燥；氣體的反應(yīng)速率較大，所以加熱的目的是使滴入燒瓶中的 SiHCl3氣化；

②高溫下，SiHCl3和氫氣反應(yīng)生成硅單質(zhì)，硅單質(zhì)是灰黑色固體，所以D裝置中的現(xiàn)象是有固體物質(zhì)生成；由于高溫下，普通玻璃會(huì)軟化，所以使用石英玻璃；反應(yīng)方程式為SiHCl3+H2= Si+3HCl；

③氫氣是可燃性氣體，當(dāng)氫氣的量達(dá)到一定時(shí)易產(chǎn)生爆炸，為防止安全事故的發(fā)生，所以先通一段時(shí)間H2，排盡裝置中的空氣；

④鐵能和酸反應(yīng)生成亞鐵離子，亞鐵離子有還原性，亞鐵離子能被氯水氧化生成鐵離子，鐵離子遇硫氰化鉀溶液變紅色，所以可以用氯水和硫氰化鉀溶液檢驗(yàn)鐵的存在，答案選BD。