Question

13．乙醚是化工生產(chǎn)中重要的溶劑，也用作藥物生產(chǎn)的萃取劑和醫(yī)療上的麻醉劑．實驗室通過乙醇脫水制備：
【原理】2CH₃CH₂OH$→_{140℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$ CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
（170℃時產(chǎn)生CH₂=CH₂，長時間加熱還會發(fā)生脫水、氧化還原反應等）
【主要物質(zhì)物理性質(zhì)】

物質(zhì)	熔點℃	沸點℃	溶解性
			水	醇	醚
濃硫酸	10.35	340	互溶	互溶	互溶
乙醚	-89.12	34.5	微溶（在鹽溶液中溶解度降低）	互溶	互溶
乙醇	-114.5	78.4	極易溶	極易溶	極易溶

【裝置】

【實驗步驟】
I、加濃硫酸和95%乙醇各12mL于三頸瓶中，并將三頸瓶浸入冰水中冷卻，將25mL95%乙醇加入滴液漏斗，組裝好儀器．
II、加熱三頸瓶，使反應瓶溫度迅速上升到140℃，然后開始慢慢滴加乙醇，控制合適的滴加速度，維持反應溫度在135-145℃．
III、反應停止后，去掉熱源，得粗產(chǎn)品．
IV、將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入儀器A，依次用8mL5%NaOH溶液、8mL試劑B、8mL（兩次）飽和CaCl₂溶液洗滌．
V、處理后的粗產(chǎn)品最后用無水氯化鈣干燥至澄清，經(jīng)操作C得到16.8g乙醚．
請回答：
（1）在步驟I中，向三頸瓶中加乙醇和濃硫酸的順序是先加乙醇，再加濃硫酸．
（2）比較改進裝置中兩根冷凝管中水溫的高低，如果用橡皮管將一個冷凝管的出水口接到另外一個冷凝管的進水口，有關說法和操作方法最合理的是B．
A、冷凝管1的水溫相對高，水流方向為a→b→d→c
B、冷凝管1的水溫相對高，水流方向為d→c→a→b
C、冷凝管2的水溫相對高，水流方向為a→b→d→c
D、冷凝管2的水溫相對高，水流方向為d→c→a→b
（3）反應過程中發(fā)現(xiàn)溫度計1正常，溫度計2的讀數(shù)比預計溫度高，為保證實驗成功，可進行的操作是D
A、適當加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度     B、降低加熱裝置的加熱溫度
C、將溫度計2拔高一點                   D、加快冷凝管中水的流速
（4）改進裝置能將產(chǎn)率提高50%，傳統(tǒng)裝置產(chǎn)率低的主要原因是傳統(tǒng)裝置中乙醇被大量蒸出，降低了產(chǎn)率．
（5）在步驟IV中，儀器A的名稱是分液漏斗．
（6）在步驟IV中，用NaOH溶液時為了除去二氧化硫、二氧化碳，然后用試劑B洗滌NaOH，以免跟CaCl₂產(chǎn)生沉淀，試劑B最好是飽和NaCl溶液（“乙醇”、“蒸餾”、“飽和NaCl”溶液）．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)濃硫酸的稀釋操作進行解答；
（2）改進裝置提高乙醇的利用率，冷凝管1冷卻乙醇，不冷卻乙醚，冷凝管2冷卻乙醚，乙醇的沸點高于乙醚，則冷凝管1中的溫度較高，冷凝管2中的溫度較低，結(jié)合采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充滿冷凝水，充分冷卻；
（3）溫度計2的讀數(shù)比預計溫度高，可能有乙醇蒸出，冷凝水未能充分冷卻，應加快冷凝管中水的流速；
（4）傳統(tǒng)裝置中乙醇被蒸出；
（5）粗產(chǎn)品洗滌后需要進行分液分離；
（6）會反應副反應生成二氧化硫、二氧化碳，用NaOH溶液時為了除去二氧化硫、二氧化碳，然后飽和NaCl溶液洗滌NaOH，以免跟CaCl₂產(chǎn)生沉淀，可以降低乙醚的溶解度．

解答 解：（1）向三頸瓶A加乙醇和濃硫酸的順序為：先加入乙醇，再慢慢倒入濃硫酸，邊倒邊攪拌，
故答案為：乙醇；濃硫酸；
（2）改進裝置提高乙醇的利用率，冷凝管1冷卻乙醇，不冷卻乙醚，冷凝管2冷卻乙醚，乙醇的沸點高于乙醚，則冷凝管1中的溫度較高，冷凝管2中的溫度較低，結(jié)合采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管充滿冷凝水，充分冷卻，水流方向為d→c→a→b，
故選：B；
（3）溫度計2的讀數(shù)比預計溫度高，可能有乙醇蒸出，冷凝水未能充分冷卻，應加快冷凝管中水的流速，
故選：D；
（4）傳統(tǒng)裝置中乙醇被大量蒸出，降低了產(chǎn)率，
故答案為：傳統(tǒng)裝置中乙醇被大量蒸出，降低了產(chǎn)率；
（5）粗產(chǎn)品洗滌后需要進行分液分離，儀器A為分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（6）會反應副反應生成二氧化硫、二氧化碳，用NaOH溶液時為了除去二氧化硫、二氧化碳，用飽和氯化鈉水溶液洗滌，以免跟CaCl₂產(chǎn)生沉淀，既可以洗去殘留在乙醚中的堿，又可以減少乙醚在水中的溶解度．
故答案為：除去二氧化硫、二氧化碳；飽和NaCl溶液．

點評 本題考查有機物合成實驗，涉及對裝置與原理的分析評價、物質(zhì)的分離提純等，是對基礎知識的綜合考查，需要學生具備扎實的基礎與分析處理問題的能力．