Question

【題目】肉桂酸是一種重要的化工原料，熔點(diǎn)為133 ℃、沸點(diǎn)為300 ℃，不溶于冷水，易溶于有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、感光樹(shù)脂和食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室用苯甲醛和乙酸酐[化學(xué)式為(CH3CO)2O，有吸濕性，溶于水形成乙酸]制備肉桂酸的反應(yīng)原理如下：

+(CH3CO)2O+CH3COOH

過(guò)程中發(fā)生的副反應(yīng)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：在三頸燒瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固體，攪拌，控制溫度在150～170 ℃，加熱回流45 min。

步驟2：向反應(yīng)液中分批加入20 mL水，再加入Na2CO3固體調(diào)節(jié)溶液pH至8，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾。(裝置如圖)

步驟3：待三頸燒瓶中的剩余液體冷卻后，加入活性炭，煮沸10～15 min，趁熱過(guò)濾。

步驟4：將濾液冷卻至室溫，用鹽酸酸化，待晶體析出完全后進(jìn)行抽濾，用冷水洗滌晶體，干燥得到產(chǎn)品。

(1) 步驟1中，三頸燒瓶使用前必須干燥的原因是________；加入過(guò)量乙酸酐的目的是________。

(2) 步驟2中，水蒸氣蒸餾時(shí)所用裝置中玻璃管a的作用是________；冷凝管中冷凝水應(yīng)從________(填“b”或“c”)口流入。

(3) 步驟3中，加入活性炭的目的是__________________________________。

(4) 步驟4中，抽濾所用的裝置包括________、吸濾瓶和抽氣泵。

Answer 1

【答案】防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸 提高苯甲醛的利用率 作安全裝置，根據(jù)玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強(qiáng)大小 c 吸附副反應(yīng)生成的樹(shù)脂狀物 布氏漏斗

【解析】

（1）根據(jù)乙酸酐遇到水會(huì)發(fā)生水解分析，從轉(zhuǎn)化率的變化考慮；

（2）根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)和反應(yīng)物特點(diǎn)分析，

（3）根據(jù)活性炭的吸附性考慮；

（4）抽濾需要的主要儀器是布氏漏斗、吸濾瓶和抽氣泵等；

(1) 乙酸酐溶于水形成乙酸，乙酸很難與反應(yīng)生成肉桂酸，導(dǎo)致產(chǎn)率下降，故三頸燒瓶使用前必須干燥，為了提高苯甲醛的轉(zhuǎn)化率，可以加入過(guò)量的乙酸酐，答案為：防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率；

(2)裝置中長(zhǎng)玻璃管與外界相通，當(dāng)裝置中壓力過(guò)大時(shí)，玻璃管中液面上升，使裝置中壓力穩(wěn)定，起到安全管作用；冷卻時(shí)采用逆流冷凝效果好，為了使冷卻充分，冷凝管中冷凝水應(yīng)從c口通入，答案為：作安全裝置，根據(jù)玻璃管中水柱變化判斷整套裝置的壓強(qiáng)大��；c；

(3) 活性炭具有吸附性，可以吸附副反應(yīng)生成的樹(shù)脂狀物以保證肉桂酸的產(chǎn)率，答案為：吸附副反應(yīng)生成的樹(shù)脂狀物；

(4) 抽濾需要的主要儀器是布氏漏斗、吸濾瓶和抽氣泵等，答案為：布氏漏斗。