Question

苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列問題：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________。

(2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應。在裝置中，儀器b的作用是____________________________________________；

儀器c的名稱是__________________________，其作用是______________________________。反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________(填標號)。

A．分液漏斗  B．漏斗

C．燒杯  D．直形冷凝管

E．玻璃棒

(3)提純粗苯乙酸的方法是________________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________________。

(4)用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是________________________________。

(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

Answer 1

答案　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重結晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無白色渾濁出現(xiàn)

(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應

解析　(1)稀釋濃硫酸時應向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。

(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結構特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ℃，析出的苯乙酸應為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。

(3)粗苯乙酸中可能含有NH₄HSO₄等可溶性雜質，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉化為苯乙酸時可得苯乙酸×136 g·mol^－1≈46.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為×100%≈95%。

(4)在制備Cu(OH)₂沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl^－。

(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應。