Question

11．硝基苯的實驗室制備主要步驟如下：
①配制一定比例的濃H₂SO₄與濃HNO₃的混合酸，加入反應器中；
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
③在50～60℃下發(fā)生反應，直至反應結束；
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾，水洗滌；
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯．
請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />（1）怎樣將濃H₂SO₄與濃HNO₃混合在一起？寫出操作過程先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻．
（2）步驟③中，用水浴加熱 法為了使反應控制在50～60℃下進行，
（3）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗．
（4）步驟④中粗產品用5% NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產品中殘留的酸．
（5）寫出反應原理方程式．
（6）苯的同系物，甲苯也能和硝酸反應，制備TNT，寫出反應方程式：+3HNO₃$→_{△}^{濃硫酸}$+3H₂O．

Answer 1

分析 （1）將濃H₂SO₄與濃HNO₃混合時應避免液體飛濺；
（2）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱；
（3）分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，需要除去；
（5）苯與硝酸發(fā)生取代反應生成硝基苯和水；
（6）甲苯也能和硝酸反應，制備TNT，反應生成三硝基甲苯，為取代反應．

解答 解：（1）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；
（2）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱，
故答案為：水浴加熱；
（3）硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（4）反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產品中殘留的酸，
故答案為：除去粗產品中殘留的酸；
（5）制備硝基苯的化學方程式為：，
故答案為：；
（6）甲苯中苯環(huán)受甲基的影響，在濃硫酸做催化劑、加熱條件下和硝酸易發(fā)生取代反應，生成三硝基甲苯，即+3HNO₃$→_{△}^{濃硫酸}$+3H₂O．
故答案為：+3HNO₃$→_{△}^{濃硫酸}$+3H₂O．

點評 本題考查了制備方案的設計，題目難度中等，明確制備原理為解答關鍵，注意掌握物質制備方案的設計與評價原則，試題充分考查了學生的分析能力及化學實驗能力．