Question

碘化鈉是制備無機(jī)和有機(jī)碘化物的原料，在醫(yī)藥上用作祛痰劑和利尿劑等．工業(yè)上用鐵屑還原法制備NaI，其主要流程如下圖：

（1）寫出鐵屑轉(zhuǎn)化為Fe（OH）₃反應(yīng)的離子方程式：

 

．
（2）判斷碘已完全反應(yīng)的方法是

 

．
（3）由濾液得到NaI晶體的操作是

 

．
（4）測定產(chǎn)品中NaI含量的方法是：
a．稱取3.000g樣品溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中；
c．用0.100mol?L^-1 AgNO₃溶液滴定至終點(diǎn)，消耗AgNO₃溶液體積的平均值為19.00mL．
①上述測定過程所需儀器中，需要檢查是否漏液的儀器有

 

，其中使用前需進(jìn)行潤洗的儀器是

 

；
②上述樣品中NaI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),氯、溴、碘及其化合物的綜合應(yīng)用,鐵的化學(xué)性質(zhì)

專題：實(shí)驗(yàn)題

分析：由制備流程可知，碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵，過濾后得到的NaI溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到NaI，
（1）碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵；
（2）根據(jù)淀粉遇碘變藍(lán)色判斷；
（3）要防止NaI被氧化，應(yīng)隔絕空氣蒸發(fā)結(jié)晶得到晶體；
（4）測定產(chǎn)品中NaI含量，滴加硝酸銀，根據(jù)硝酸銀的物質(zhì)的量可確定質(zhì)量分?jǐn)?shù)，注意儀器的使用方法．

解答： 解：由制備流程可知，碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵，過濾后得到的NaI溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到NaI，
（1）碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵，反應(yīng)的離子方程式為：2Fe+IO₃^-+3H₂O=2Fe（OH）₃↓+I^-；
故答案為：2Fe+IO₃^-+3H₂O=2Fe（OH）₃↓+I^-；
（2）淀粉遇碘變藍(lán)，反應(yīng)后加淀粉無現(xiàn)象即可說明反應(yīng)結(jié)束，則判斷反應(yīng)中碘是否反應(yīng)完全的方法為取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍(lán)，則證明碘已反應(yīng)完全；反之，碘未反應(yīng)完全，（或取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴入幾滴CCl₄，振蕩、靜置，若下層液體呈無色，證明碘已反應(yīng)完全；若下層液體呈紫紅色，證明碘未反應(yīng)完全），
故答案為：取少量反應(yīng)后的混合液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍(lán)，則證明碘已完全反應(yīng)；反之，則未完全反應(yīng)；
（3）NaI具有還原性，易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)隔絕空氣分離，濾液得到NaI晶體通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶得到晶體；
故答案為：蒸發(fā)、結(jié)晶；
（4）①配制溶液用250mL容量瓶，滴定用酸式滴定管，都應(yīng)檢查是否漏液；
故答案為：250 mL容量瓶、酸式滴定管，酸式滴定管；
②n（NaI）=n（AgNO₃）=0.1mol/L×0.019L=0.0019mol，
則3.000g樣品中含有n（NaI）=0.019mol，m（NaI）=0.019mol×150g/mol=2.85g，
ω（NaI）=

2.85

3

×100%=95.00%，
故答案為：95.00%；

點(diǎn)評(píng)：本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)，明確制備流程中發(fā)生的反應(yīng)及操作為解答的關(guān)鍵，涉及氧化還原反應(yīng)及碘的特性，注重基礎(chǔ)知識(shí)的考查，題目難度不大．