Question

3．過氧乙酸是高效、速效、廣譜滅菌劑．實(shí)驗(yàn)室合成與含量測(cè)定的相關(guān)步驟如下：
Ⅰ：過氧化氮溶液的濃縮
在圖示的裝置中先打開恒溫槽和水循環(huán)泵，當(dāng)系統(tǒng)真空度恒定后，用滴液漏斗向蛇形冷凝管中滴加30%的H₂O₂溶液，H₂O₂溶液在蛇形冷凝管內(nèi)汽化后被抽入蒸餾系統(tǒng)，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為68%的H₂O₂溶液．
（1）圖中冷卻水進(jìn)水口為a（填：“a”或“b”）．
II．過氧乙酸的合成
制備原理為 ，向裝有攪拌裝置及溫度計(jì)的500ml三口燒瓶中先加入16.0g冰醋酸，然后在攪拌下滴加90g濃縮后的H₂O₂溶液，最后加入7.5ml濃硫酸，攪拌下加熱5h，靜置20h．
（2）用濃縮后的H₂O₂溶液代替普通的30%的H₂O₂溶液的目的是增大過氧化氫的濃度，有利于平衡向生成過氧乙酸的方向移動(dòng)；濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑．
（3）充分?jǐn)嚢璧哪康氖鞘狗磻?yīng)物充分接觸，提高原料利用率．
III．過氧乙酸含量的測(cè)定
步驟1：稱取5.0g過氧乙酸試樣（液體），配置成100mL溶液A，備用．
步驟2：在碘量瓶中加入5mLH₂SO₄、3滴MnSO₄溶液、5.00mL溶液A，搖勻，用0.0100mol•L^-1的KMnO₄溶液滴定至溶液呈微紅色，除去其中的H₂O₂．
步驟3：向步驟2滴定后的溶液中再加入1.0gKI，塞緊燒瓶，搖勻，置于暗處5min．用蒸餾水沖洗瓶蓋及四周瓶壁，加鉬酸銨催化劑2ml，搖勻，用淀粉作指示劑，再用0.0500mol•L^-1的Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好褪去（離子方程式為I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-）消耗Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積為20.00mL．
（4）步驟1配制溶液A需要的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還需要100mL容量瓶、膠頭滴管．
（5）MnSO₄的作用是催化劑．
（6）原試樣中過氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%．

Answer 1

分析 （1）球形冷凝管的進(jìn)水口為下進(jìn)上出；
（2）增大反應(yīng)物的濃度，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)；濃硫酸除起到催化劑的作用之外，還起到吸水劑的作用，有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行，提高產(chǎn)率；
（3）充分?jǐn)嚢�，能使反�?yīng)物充分接觸，提高提高原料利用率；
（4）根據(jù)用2.0g過氧乙酸樣品，配制成100mL溶液步驟選用儀器，然后判斷還缺少儀器名稱；
（5）過氧化氫和高錳酸鉀在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硫酸錳做催化劑作用；
（6）根據(jù)已知方程式列出關(guān)系式：CH₃COOOH～I(xiàn)₂～2S₂O₃^2-，根據(jù)關(guān)系式求解5mL溶液A中含CH₃COOOH質(zhì)量，據(jù)此計(jì)算原試樣中過氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）球形冷凝管的進(jìn)水應(yīng)克服水的重力充滿冷凝管口，方向?yàn)橄逻M(jìn)上出，即從a口進(jìn)，
故答案為：a；
（2）合成過氧乙酸：CH₃COOH+H₂O₂$\stackrel{H+}{?}$CH₃COOOH+H₂O，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物的濃度，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，用68%的H₂O₂溶液代替30%的H₂O₂溶液，可增大反應(yīng)速率，同時(shí)有利于平衡向生成過氧乙酸的方向移動(dòng)，合成過氧乙酸：CH₃COOH+H₂O₂$\stackrel{H+}{?}$CH₃COOOH+H₂O，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為提高反應(yīng)物的產(chǎn)率，加入濃硫酸除起到催化劑的作用之外，還起到吸水劑的作用，有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行，提高產(chǎn)率，
故答案為：增大過氧化氫的濃度，有利于平衡向生成過氧乙酸的方向移動(dòng)；催化劑、吸水劑；
（3）充分?jǐn)嚢�，能使反�?yīng)物充分接觸，提高提高原料利用率，
故答案為：使反應(yīng)物充分接觸，提高原料利用率；
（4）配制100mL過氧乙酸溶液，配制步驟為：計(jì)算、稱量（量�。�、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容，稱量時(shí)用到儀器是天平、藥匙（量取時(shí)用到量筒），溶解時(shí)用到燒杯、玻璃棒，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用到玻璃棒、容量瓶，定容時(shí)用到膠頭滴管，其中屬于玻璃儀器的是玻璃棒、燒杯、膠頭滴管、量筒、容量瓶，故還需要的玻璃儀器有100mL容量瓶、膠頭滴管，
故答案為：100mL容量瓶、膠頭滴管；
（5）過氧化氫和高錳酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)：MnO₄^-+H₂O₂+H⁺-Mn²⁺+O₂↑+H₂O中，Mn的化合價(jià)從+7降低為+2價(jià)，降低了5價(jià)，O的化合價(jià)從-1價(jià)升高到了0價(jià)，兩個(gè)氧原子一共升高了2價(jià)，所以Mn元素的前邊系數(shù)是2，雙氧水的前邊系數(shù)是5，根據(jù)電荷守恒和原子守恒，得到反應(yīng)為：2MnO₄^-+5H₂O₂+6H⁺=2Mn²⁺+5O₂↑+8H₂O，硫酸錳做此反應(yīng)的催化劑，
故答案為：催化劑；
（6）根據(jù)已知方程式CH₃COOOH+2H⁺+2I^-═I₂+CH₃COOH+H₂O①，I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₄^2-②，可得關(guān)系式：CH₃COOOH～I(xiàn)₂～2S₂O₃^2-，5mL溶液A中含CH₃COOOH，
CH₃COOOH～I(xiàn)₂～2S₂O₃^2-，
1                                 2
n（CH₃COOOH） 0.050mol•L^-1×20×10^-3L
n（CH₃COOOH）=5×10^-4mol，
稱取2.0g過氧乙酸樣品，配制成100mL溶液A，100mL溶液A，n（CH₃COOOH）=5×10^-4mol×$\frac{100ml}{5ml}$=1×10^-2mol，原試樣中過氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{1×1{0}^{-2}mol×78g/mol}{2g}$×100%=38%，
故答案為：38%．

點(diǎn)評(píng) 本題以過氧乙酸為載體考查溶液的濃縮、物質(zhì)的合成、含量的測(cè)定等，側(cè)重考查分析和計(jì)算能力，明確每一過程發(fā)生的反應(yīng)是解本題關(guān)鍵，知道各種物質(zhì)的性質(zhì)，根據(jù)方程式進(jìn)行計(jì)算即可，題目難度中等．