Question

18．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：
$→_{△}^{KMnO_{4}}$$\stackrel{HCl}{→}$
（一）制備苯甲酸

如甲圖所示組裝反應(yīng)裝置（部分裝置未畫出），向A中依次加入100mL水、8.5g高錳酸鉀、2.7mL甲苯．相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

名稱	相對分子質(zhì)量	性狀	熔點(diǎn)（℃）	沸點(diǎn)（℃）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	92	無色液體、易燃、易揮發(fā)	-95	110.6	不溶	互溶
苯甲酸	122	白色片狀或針狀晶體	112.4（100℃升華）	248	微溶	易溶

（1）裝置B的作用是冷凝回流，A裝置常見的規(guī)格有50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL，最適合本實驗選擇的規(guī)格是250mL．
（二）分離提純
停止加熱后，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯：

（2）操作I的名稱是分液，操作Ⅱ時，應(yīng)將有機(jī)相盛放在蒸餾燒瓶（填儀器名稱）中．
（3）操作Ⅲ包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾．抽濾裝置為上圖中的乙裝置，將物質(zhì)放在X裝置（布氏漏斗）中，打開抽氣泵，一段時間后X裝置中剩余的是白色固體B，抽濾裝置可以加快過濾速率，其工作原理是抽出裝置中的空氣，形成壓強(qiáng)差，使過濾加快．
（三）提純和純度的測定
（4）為了進(jìn)一步提純苯甲酸，最好采用的方法是B（填編號）．
A．溶于水后再過濾  B．加熱升華  C．用乙醇洗滌  D．用甲苯萃取后再分液
（5）稱取1.00g樣品，加0.50mol/L的NaOH溶液，恰好完全反應(yīng)時，消耗NaOH 溶液的體積為16.00mL，則產(chǎn)品的純度為97.6%．
（四）性質(zhì)驗證
（6）設(shè)計實驗證明苯甲酸是一種比碳酸酸性強(qiáng)的弱酸，簡要說明實驗操作，現(xiàn)象 和結(jié)論．
供選擇的試劑：苯甲酸、苯甲酸鉀溶液、飽和碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、稀鹽酸、酚酞試液、石蕊試液．

Answer 1

分析 （1）甲苯易揮發(fā)，冷凝回流揮發(fā)的甲苯；三頸燒瓶所盛液體體積通常占其容積的$\frac{1}{3}$～$\frac{2}{3}$；
（2）操作I是分離互不相溶的液體采用分液方法；操作Ⅱ用蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體；
（3）抽出裝置中的空氣，形成壓強(qiáng)差，使過濾加快；
（4）苯甲酸易升華，可以利用升華進(jìn)行提純；
（5）苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，苯甲酸和KOH物質(zhì)的量相等，進(jìn)而計算樣品中苯甲酸的純度；
（6）苯甲酸屬于弱酸，苯甲酸鉀溶液呈堿性，苯甲酸鉀溶液中通入二氧化碳，不變渾濁，說明苯甲酸的酸性比碳酸的強(qiáng)．

解答 解：（1）甲苯易揮發(fā)，B裝置可以冷凝回流揮發(fā)的甲苯，減少損失；加入液體總體積約為（100+2.7）mL=102.7mL，三頸燒瓶所盛液體體積通常占其容積的$\frac{1}{3}$～$\frac{2}{3}$，應(yīng)選擇250mL三頸燒瓶，
故答案為：冷凝回流；250；
（2）有機(jī)相與水相分層，操作I是將有機(jī)相與水相分離，采用分液方法；操作Ⅱ用蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體，應(yīng)將有機(jī)相盛放在蒸餾燒瓶中，
故答案為：分液；蒸餾燒瓶；
（3）用抽氣泵抽出裝置中的空氣，形成壓強(qiáng)差，抽濾漏斗（即布氏漏斗）中的溶液受壓能較快速地通過漏斗孔，這樣就達(dá)到了加快過濾速度的效果，
故答案為：抽出裝置中的空氣，形成壓強(qiáng)差，使過濾加快；
（4）苯甲酸易升華，利用升華進(jìn)行提純最好，其它操作方法容易溶解損失，提純不徹底，
故答案為：B；
（5）苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，苯甲酸和KOH物質(zhì)的量相等，則苯甲酸的質(zhì)量為0.016L×0.5mol/L×122g/mol=0.976g，故產(chǎn)品的純度為 $\frac{0.976g}{1.00g}$×100%=97.6%，
故答案為：97.6；
（6）取苯甲酸鉀溶液，滴入幾滴酚酞溶液，溶液變紅色，說明苯甲酸為弱酸，將碳酸鈉溶液與鹽酸反應(yīng)生成的二氧化碳通入苯甲酸溶液，溶液不渾濁，說明苯甲酸的酸性比碳酸強(qiáng)，
故答案為：取苯甲酸鉀溶液，滴入幾滴酚酞溶液，溶液變紅色，說明苯甲酸為弱酸，將碳酸鈉溶液與鹽酸反應(yīng)生成的二氧化碳通入苯甲酸溶液，溶液不渾濁，說明苯甲酸的酸性比碳酸強(qiáng)．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物制備實驗、物質(zhì)的量的分離提純、實驗方案設(shè)計、儀器的使用等，是對學(xué)生綜合能力的考查，（6）中注意苯甲酸微溶于水，苯甲酸與碳酸鈉反應(yīng)現(xiàn)象不明顯．