Question

【題目】二茂鐵[(C5H5)2Fe](橙黃色粉末，不溶于水，易溶于乙醚等有機(jī)溶劑)及其衍生物在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、航天、節(jié)能、環(huán)保等行業(yè)具有廣泛地應(yīng)用。某校課外小組依據(jù)反應(yīng)2KOH+2C5H6+FeCl2=(C5H5)2Fe+2KCl+2H2O在絕對(duì)無(wú)水、無(wú)氧的條件下制備二茂鐵。

回答下列問(wèn)題:

(1)甲組同學(xué)擬制備無(wú)水FeCl2,主要實(shí)驗(yàn)流程為:

步驟I用飽和Na2CO3溶液浸泡的目的是_______；步驟II 中鐵屑是過(guò)量的,其目的是_____；步驟IV脫水的方法是____________。

(2)乙組用環(huán)戊二烯二聚體(沸點(diǎn)為174℃)制備環(huán)戊二烯(沸點(diǎn)為419℃),已知:(C5H6)2(環(huán)戊二烯二聚體)2C5H6(環(huán)戊二烯)。分離得到環(huán)戊二烯的操作方法為________。

(3)丙組同學(xué)制備二茂鐵的裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。

已知:二甲基亞砜的結(jié)構(gòu)式為，熱穩(wěn)定性好，能溶解大多數(shù)有機(jī)物。

①圖中冷卻水從接口______進(jìn)入(填“a”或“b”)。

②裝藥品前及整個(gè)過(guò)程需通入干燥的A，裝藥品前通入N2的目的是_________。

③反應(yīng)后分離出上層橙黃色乙醚清液，先用鹽酸洗滌，其目的是_______；再用水洗，水洗時(shí)能說(shuō)明已洗滌干凈的依據(jù)是_________；洗滌后得到的二茂鐵乙醚溶液獲得二茂鐵固體可采用的操作方法是_____________。

Answer 1

【答案】 除去鐵屑表而的油污 確保反應(yīng)后的液體中不含F(xiàn)e3+ 在HCl氣流中加熱脫水 蒸餾 a 排盡裝置內(nèi)空氣 除去產(chǎn)品中溶解的KOH 取最后一次洗滌液水層中液體少許于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,無(wú)白色沉淀產(chǎn)生 蒸發(fā)結(jié)晶

【解析】(1)鐵屑表面有油污，用飽和Na2CO3溶液浸泡可除去；Fe2+易被氧化為Fe3+，為防止溶液中含有Fe3+，步驟II中應(yīng)使鐵屑過(guò)量還原Fe3+；為防止氯化亞鐵晶體在加熱時(shí)發(fā)生水解，步驟IV脫水的方法是在HCl氣流中加熱脫水；綜上，本題正確答案是： 除去鐵屑表而的油污； 確保反應(yīng)后的液體中不含F(xiàn)e3+ ； 在HCl氣流中加熱脫水。

(2)已知:(C5H6)2(環(huán)戊二烯二聚體)2C5H6(環(huán)戊二烯),結(jié)合信息：環(huán)戊二烯二聚體(沸點(diǎn)為174℃)和環(huán)戊二烯(沸點(diǎn)為419℃)，分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法為蒸餾，因此，本題正確答案為：蒸餾。

(3)①在蒸餾裝置中，冷凝管的冷凝水要從下口進(jìn)上口出，故選a；

②由信息知：制備二茂鐵需要在絕對(duì)無(wú)水、無(wú)氧的條件下，因此裝藥品前通入N2以排盡裝置內(nèi)空氣；

③上層橙黃色乙醚清液，先用鹽酸洗滌，可除去產(chǎn)品中溶解的KOH；再用水洗，可除去過(guò)量的鹽酸，檢驗(yàn)是否洗滌干凈，可檢查濾液中是否含有Cl-,采用的方法是：取最后一次洗滌液水層中液體少許于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則說(shuō)明洗滌干凈；由于二茂鐵易溶于乙醚，乙醚易揮發(fā)，故可采用蒸發(fā)結(jié)晶的操作方法；綜合以上分析：本題正確答案為： 除去產(chǎn)品中溶解的KOH ；取最后一次洗滌液水層中液體少許于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,無(wú)白色沉淀產(chǎn)生； 蒸發(fā)結(jié)晶