Question

20．實(shí)驗(yàn)室制備一硝基甲苯（主要含鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯）的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)裝置如圖：

	密度/（g•cm-3）	沸點(diǎn)/℃	式量	溶解性
甲苯	0.866	110.6	92	不溶于水，易溶于一硝基甲苯
對(duì)硝基甲苯	1.286	237.7	137	不溶于水，易溶于液態(tài)烴
鄰硝基甲苯	1.162	222	137	不溶于水，易溶于液態(tài)烴

實(shí)驗(yàn)步驟：
①配制混酸，組裝如圖反應(yīng)裝置．取100mL 燒杯，用10mL 濃硫酸與30mL 濃硝酸配
制混酸，加入恒壓滴液漏斗中，把15mL 甲苯（折合質(zhì)量13.0g）加入三頸燒瓶中．
②向室溫下的甲苯中逐滴加混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻．
③在50一60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束．
④除去混酸后，依次用蒸餾水和10% NaCO₃溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品．
請(qǐng)回答下列問題：
（l）配制40mL 混酸的操作是分別取30mL濃硝酸和10mL濃硫酸，將30mL濃硝酸倒入燒杯中，再慢慢沿?zé)�杯�?nèi)壁注入10mL濃硫酸，邊加邊攪拌．
（2）裝置中還缺少溫度計(jì) （填儀器名稱）．如果溫度超過60℃，將會(huì)有二硝基甲苯或三硝基甲苯（填物質(zhì)名稱）生成．
（3）分離粗產(chǎn)品和水的操作方法是分液．
（4）產(chǎn)品用10% NaCO₃溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗干凈的操作是取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈．
（5）為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入CaO  除去水，然后蒸餾，若最終得到產(chǎn)品的質(zhì)量為13.70g，則一硝基甲苯的產(chǎn)率是70.8%．

Answer 1

分析 制備一硝基甲苯：先10mL 濃硫酸與30mL 濃硝酸配制混酸，因反應(yīng)液體沸點(diǎn)較低，加熱時(shí)容易發(fā)生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，然后加入10ml甲苯（易揮發(fā)沸點(diǎn)為110.6℃），再向三頸瓶中加入混酸，水�。ㄋ�的沸點(diǎn)100℃）目的能均勻加熱，且便于控制反應(yīng)速率，溫度50一60℃，反應(yīng)大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；兩種一硝基化合物都為有機(jī)物，所以只能利用它們沸點(diǎn)的不同采用蒸餾的方法分離，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯．
（1）混合溶液的配制可參照濃硫酸的稀釋；
（2）反應(yīng)溫度50一60℃，需要溫度計(jì)；溫度過高，生成 二硝基甲苯或三硝基甲苯；
（3）一硝基甲苯與水不溶，采用分液的方法；
（4）用10% NaCO₃溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)洗滌液中是否含有碳酸鈉即可；
（5）為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入氧化鈣除水，產(chǎn)率的計(jì)算方法就是用實(shí)際產(chǎn)量除以理論產(chǎn)量；根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對(duì)硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯．換成質(zhì)量的話應(yīng)該是：92g的甲苯可以得到137g的對(duì)硝基苯和137g的鄰硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的質(zhì)量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，以此計(jì)算一硝基苯的產(chǎn)量．

解答 解：（1）配制混酸時(shí)，操作流程與濃硫酸的稀釋一樣，分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸，將30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再慢慢沿?zé)�杯�?nèi)壁注入10 mL濃硫酸，邊加邊攪拌，
故答案為：分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸，將30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再慢慢沿?zé)�杯�?nèi)壁注入10 mL濃硫酸，邊加邊攪拌；
（2）反應(yīng)溫度50一60℃，需要溫度計(jì)；溫度過高，生成 二硝基甲苯或三硝基甲苯；
故答案為：溫度計(jì)；二硝基甲苯或三硝基甲苯；
（3）一硝基甲苯與水不溶，采用分液的方法將其分離提純，故答案為：分液；
（4）用10% NaCO₃溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)洗滌液中是否含有碳酸鈉即可，方法為：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈；
故答案為：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈，
（5）為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入氧化鈣除水，
根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對(duì)硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯．換成質(zhì)量的話應(yīng)該是：92g的甲苯可以得到137g的對(duì)硝基苯和137g的鄰硝基苯．那么理論上13g的甲苯就能得到的一硝基苯的質(zhì)量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，一硝基苯的產(chǎn)量為$\frac{13.70g}{19.36g}×100%$=70.8%，
故答案為：CaO；70.8%．

點(diǎn)評(píng) 本題主要考查一硝基甲苯的制備，涉及實(shí)驗(yàn)流程、產(chǎn)率的計(jì)算等知識(shí)，難度不大，熟悉流程的意義與目的是解題的關(guān)鍵．