Question

3．三氯化碘（ICl₃，I的化合價(jià)為+3價(jià)）在藥物合成中用途非常廣泛，其熔點(diǎn)：33℃，沸點(diǎn)73℃．實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置制取ICl₃．
（1）試劑X、Y分別是：飽和食鹽水、堿石灰．裝置E的作用是：吸收多余的氯氣，防止污染空氣
（2）制備氯氣選用的藥品為漂白精固體（主要成分為Ca（ClO）₂）和濃鹽酸，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Ca（ClO）₂+4HCl（濃）═CaCl₂+2Cl₂↑+2H₂O
（3）裝置B可用于除雜，也是安全瓶，能監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)裝置C中是否發(fā)生堵塞，請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)B中的現(xiàn)象：吸濾瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升．
（4）氯氣與單質(zhì)碘需在溫度稍低于70℃下反應(yīng)，則裝置D適宜的加熱方式為水浴加熱．
（5）某同學(xué)欲測(cè)定ICl₃樣品中ICl₃的純度，他準(zhǔn)確稱取ICl₃樣品10.0g于燒杯中，加入適量水和過(guò)量KI晶體，充分反應(yīng)：ICl₃+3KI═2I₂+3KCl（樣品中雜質(zhì)不反應(yīng)）．將所得溶液配置成100mL待測(cè)液．取25.00mL待測(cè)液，用2.0mol/L的Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)液滴定（I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-），以淀粉溶液作指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為：當(dāng)加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色．重復(fù)滴定3次，測(cè)得消耗Na₂S₂O₃溶液體積的平均值為20.00mL．該樣品中ICl₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：93.4%．（ICl₃相對(duì)分子質(zhì)量為233.5）

Answer 1

分析 實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置制取ICl₃：裝置A是Ca（ClO）₂）和濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，鹽酸易揮發(fā)，反應(yīng)制取的氯氣中含有氯化氫、水蒸氣等雜質(zhì)，通過(guò)裝置B中長(zhǎng)導(dǎo)管內(nèi)液面上升或下降調(diào)節(jié)裝置內(nèi)壓強(qiáng)，B為安全瓶，可以防止倒吸，根據(jù)B中內(nèi)外液面高低變化，可以判斷是否發(fā)生堵塞，同時(shí)利用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫，裝置C是利用硅膠吸收水蒸氣，裝置D碘和氯氣反應(yīng)生成ICl₃，氯氣有毒需進(jìn)行尾氣處理，E裝置吸收多余的氯氣，防止污染空氣．
（1）鹽酸易揮發(fā)，反應(yīng)制取的氯氣中含有氯化氫，除去氯化氫用飽和食鹽水，氯氣有毒需進(jìn)行尾氣處理；
（2）次氯酸鈣具有強(qiáng)的氧化性，能夠氧化鹽酸，生成氯化鈣、氯氣和水，依據(jù)化合價(jià)升級(jí)數(shù)目相同配平方程式；
（3）裝置B作安全瓶，監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)C中是否發(fā)生堵塞，C發(fā)生堵塞時(shí)，B中壓強(qiáng)增大，吸濾瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升；
（4）水浴的溫度不超過(guò)100℃，水浴能簡(jiǎn)便控制加熱的溫度，且能使受熱容器受熱均勻；
（5）以淀粉溶液為指示劑，用2.0mol/L的Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)現(xiàn)象為當(dāng)加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)可得關(guān)系式：ICl₃～2I₂～4S₂O₃^2-，令樣品中ICl₃的物質(zhì)的量x，根據(jù)關(guān)系式計(jì)算．

解答 解：（1）裝置A是Ca（ClO）₂）和濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，鹽酸易揮發(fā)，反應(yīng)制取的氯氣中含有氯化氫、水蒸氣等雜質(zhì)，氯氣在飽和食鹽水中溶解度不大，用B裝置可以除去氯氣中的氯化氫氣體；所以試劑X為飽和食鹽水，反應(yīng)后剩余的氯氣能夠污染空氣，不能排放到空氣中，裝置E為球形干燥管，裝有固體藥品堿石灰，吸收多余的氯氣，防止污染空氣，
故答案為：飽和食鹽水、堿石灰；吸收多余的氯氣，防止污染空氣；
（2）漂白粉固體和濃鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣、氯氣和水，化學(xué)方程式為：Ca（ClO）₂+4HCl（濃）═CaCl₂+2Cl₂↑+2H₂O；
故答案為：Ca（ClO）₂+4HCl（濃）═CaCl₂+2Cl₂↑+2H₂O；
（3）裝置B亦是安全瓶，監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)C中是否發(fā)生堵塞，發(fā)生堵塞時(shí)B中的壓強(qiáng)增大，吸濾瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升，
故答案為：吸濾瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升；
（4）因水浴能簡(jiǎn)便控制加熱的溫度，且能使受熱反應(yīng)試管受熱均勻，由于氯氣與單質(zhì)碘需在溫度稍低于70℃下反應(yīng)，應(yīng)采取水浴加熱，
故答案為：水浴加熱；
（5）ICl₃+3KI═2I₂+3KCl，碘與淀粉作用顯藍(lán)色，取25.00mL待測(cè)液，用2.0mol/L的Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)液滴定（I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-），終點(diǎn)現(xiàn)象為當(dāng)加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色，令樣品中ICl₃的物質(zhì)的量x，則根據(jù)化學(xué)反應(yīng)可得關(guān)系式：
ICl₃～2I₂～4S₂O₃^2-，
1           4
x    2 mol•L^-1×20×10^-3L     
解得：x=1×10^-2mol，
該樣品中ICl₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{0.01mol×233.5g/mol×\frac{100mL}{25mL}}{10.0g}$=93.4%，
故答案為：當(dāng)加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色；93.4%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)及含量測(cè)定，為高頻考點(diǎn)，把握實(shí)驗(yàn)原理、裝置的作用、化學(xué)反應(yīng)中的物質(zhì)的量關(guān)系為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析、實(shí)驗(yàn)及計(jì)算能力的綜合考查，題目難度中等．