Question

4．[實驗化學]乙酰苯胺為無色晶體，有“退熱冰”之稱．其制備原理為：
+CH₃COOH$\stackrel{△}{→}$+H₂O
已知：①苯胺易被氧化；   ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性質(zhì)如表：

試劑名稱	熔點℃	沸點℃	溶解度（20℃）
苯胺	-6.2	184.4	稍溶于水（3.4g），與乙醇、乙醚、苯混溶
乙酸	16.7	118	易溶于水、乙醇、乙醚等
乙酰苯胺	114～116	280～290	0.46g

制備乙酰苯胺的實驗步驟如下：
步驟1：在下圖1裝置的圓底燒瓶中，加入6.0mL苯胺、9.0mL冰醋酸及0.2g鋅粉．
步驟2：控制溫度計示數(shù)約105℃，小火加熱回流1h．
步驟3：趁熱將反應混合物倒入盛有100mL冷水的燒杯中，抽濾，洗滌，得到粗產(chǎn)品．
步驟4：通過重結晶提純粗產(chǎn)品后，獲得無色片狀晶體，干燥后得目標產(chǎn)品．

（1）儀器a的名稱為冷凝管．
（2）步驟1中加入鋅粉的作用是防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用．
（3）步驟2中控制溫度計示數(shù)約105℃的原因是乙酸有揮發(fā)性，溫度過高，乙酸蒸出，降低了反應物的利用率，而溫度過低，不能除去反應生成水．
（4）步驟3中，抽濾裝置如圖2所示，儀器c的名稱是吸濾瓶，當過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，停止抽濾時的操作為先旋開安全瓶d上的旋塞恢復常壓然后關閉抽氣泵．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的特征與用途分析儀器A為冷凝管；
（2）苯胺不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯，為防止苯胺在反應過程中被氧化，需要加入還原劑Zn粉，同時起著沸石的作用；
（3）溫度過高，乙酸蒸出，控制溫度，防止未反應的乙酸蒸出，降低了反應物的利用率，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，溫度過低，不能除去反應生成水；
（4）儀器B的名稱吸濾瓶，當過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時，會腐蝕濾紙，要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗，抽濾完畢，停止抽濾時的操作要防止倒吸．

解答 解：（1）由儀器的結構特征，控制儀器A為冷凝管，起冷凝回流作用，故答案為：冷凝管；
（2）苯胺不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯，加入還原劑Zn粉，可以防止苯胺在反應過程中被氧化，苯胺、醋酸的沸點低，加熱易沸騰，所以加入鋅粉同時起著沸石的作用，
故答案為：防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用；
（3）乙酸有揮發(fā)性，溫度過高，乙酸蒸出，降低了反應物的利用率，水的沸點是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，提高生成物的產(chǎn)率，溫度過低，不能除去反應生成水，
故答案為：乙酸有揮發(fā)性，溫度過高，乙酸蒸出，降低了反應物的利用率，而溫度過低，不能除去反應生成水；
（4）儀器B的名稱吸濾瓶，當過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時，會腐蝕濾紙，玻璃纖維為硅酸鹽材料，具有耐強酸性、強堿性，所以需用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗，停止抽濾時一定要先旋開安全瓶d上的旋塞恢復常壓然后關閉抽氣泵，然后取漏斗濾紙上的沉淀，防止倒吸，
故答案為：吸濾瓶；玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗；先旋開安全瓶d上的旋塞恢復常壓然后關閉抽氣泵．

點評 本題考查有機物制備方案設計，涉及物質(zhì)的分離提純、基本操作等，理解實驗原理和物質(zhì)的性質(zhì)是解題的關鍵，是對學生綜合能力的考查，題目難度中等．