Question

【題目】常溫下對甲基苯甲醚為無色液體，具有紫羅蘭的香氣，可由對甲基苯酚與甲醇在濃硫酸催化作用下制取，反應(yīng)裝置(部分夾持裝置已略去)如圖所示：

制備反應(yīng)為+CH3OH+H2O。可能用到的數(shù)據(jù)如下：

Ⅰ.合成反應(yīng)：在圖1的燒瓶中先加入幾片碎瓷片，再依次加入10.8g對甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL濃硫酸，控制反應(yīng)溫度為60℃(水浴加熱)進(jìn)行反應(yīng)。

Ⅱ.產(chǎn)物提純：①將反應(yīng)混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分液；②將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至圖2燒瓶中，加熱，控制溫度為100℃進(jìn)行蒸餾，待蒸餾結(jié)束后，向燒瓶內(nèi)剩余液體中加入足量無水氯化鈣，然后趁熱過濾，并將所得液體再次進(jìn)行蒸餾，收集177℃左右餾分，蒸餾結(jié)束后，稱量所得餾分為7.32g。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱為__。

（2）向圖1的燒瓶中加入碎瓷片的目的是__；采用水浴加熱的目的是__。

（3）產(chǎn)物提純時(shí)，向反應(yīng)混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的作用是__；產(chǎn)物提純時(shí)，先控制溫度為100℃進(jìn)行蒸餾的目的是__。

（4）加入足量無水氯化鈣的目的是__。

（5）收集到的177℃左右的餾分主要是__(填名稱)。

（6）對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為__。

Answer 1

【答案】(球形)冷凝管 防暴沸 使反應(yīng)液受熱均勻(或易于控制反應(yīng)溫度) 除去混合液中的硫酸 蒸出混合物中的甲醇、水 除去混合液中少量的水(或干燥有機(jī)相) 對甲基苯甲醚 60%

【解析】

步驟Ⅰ經(jīng)過反應(yīng)得到甲醇、對甲基苯酚、對甲基苯醚和硫酸的混合溶液。將反應(yīng)后的混合液加入足量的Na2CO3溶液，可以溶解硫酸和甲醇；分液得到有機(jī)層，蒸餾，在剩余的液體中加入少量的CaCl2，可以除去微量的水；趁熱過濾，為了是讓有機(jī)相在較高溫度下，與固體分離，再蒸餾得到產(chǎn)品。

(1)儀器A為冷凝管，故答案為：冷凝管；

(2)向燒瓶中加入幾片碎瓷片的目的是防止暴沸；采用水浴加熱的目的是使反應(yīng)液受熱均勻或易于控制反應(yīng)溫度，故答案為：防暴沸；使反應(yīng)液受熱均勻或易于控制反應(yīng)溫度；

(3)反應(yīng)時(shí)加入了硫酸，故加飽和碳酸鈉溶液除去反應(yīng)液中的硫酸；產(chǎn)物提純時(shí)，先控制溫度為進(jìn)行蒸餾的目的是蒸出混合物中的甲醇、水，故答案為：除去混合液中的硫酸；蒸出混合物中的甲醇、水；

(4)加入足量無水氯化鈣的目的是除去混合液中少量的水，故答案為：除去混合液中少量的水或干燥有機(jī)相；

(5)根據(jù)題表中數(shù)據(jù)可知，收集到的左右的餾分主要為對甲基苯甲醚，故答案為：對甲基苯甲醚；

(6)由題給反應(yīng)物的量可知，對甲基苯酚的物質(zhì)的量為0.1mol，甲醇的物質(zhì)的量為，故對甲基苯酚和甲醇反應(yīng)時(shí)，甲醇過量，對甲基苯甲醚的理論產(chǎn)量應(yīng)根據(jù)對甲基苯酚的量進(jìn)行計(jì)算。理論上生成對甲基苯甲醚的質(zhì)量為，則對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為，故答案為：。