Question

5．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖，相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見(jiàn)附表）．

	相對(duì)分 子質(zhì)量	密度 /（g•cm-3）	沸點(diǎn)/℃
溴	160	3.119	58.8
苯甲醛	106	1.04	179
1，2-二氯乙烷	99	1.2351	83.5
間溴苯甲醛	185	1.587	229

其實(shí)驗(yàn)步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機(jī)相用10%NaHCO₃溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無(wú)水硫酸鈣固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾．
步驟4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過(guò)高被氧化，把步驟3處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉，同時(shí)采用某種技術(shù)，收集相應(yīng)餾分，其中收集到間溴苯甲醛為3.7g．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中采用的加熱方式為水浴加熱，冷凝管的作用為導(dǎo)氣、冷凝回流，錐形瓶中的試劑應(yīng)為NaOH．
（2）步驟1所加入的無(wú)水AlCl₃的作用為催化劑．
（3）步驟2中用10%NaHCO₃溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的Br₂、HCl（填化學(xué)式）．
（4）步驟3中加入的無(wú)水硫酸鈣固體的目的是除去有機(jī)相的水．
（5）步驟4中，某種技術(shù)為減壓蒸餾．
（6）本實(shí)驗(yàn)所得到的間溴苯甲醛產(chǎn)率是40.0%．

Answer 1

分析 苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下在60℃時(shí)反應(yīng)生成間溴苯甲醛，通式生成HBr，經(jīng)冷凝回流可到間溴苯甲醛，生成的HBr用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，有機(jī)相中含有Br₂，加入HCl，可用碳酸氫鈉除去，有機(jī)相加入無(wú)水MgSO₄固體，可起到吸收水的作用，減壓蒸餾，可降低沸點(diǎn)，避免溫度過(guò)高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，以此解答該題．

解答 解：（1）由無(wú)水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升溫至60℃可知，需用水浴加熱的方式；因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進(jìn)行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時(shí)生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，
故答案為：水浴加熱；導(dǎo)氣、冷凝回流；NaOH；
（2）將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無(wú)水AlCl₃為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物，
故答案為：催化劑；
（3）將反應(yīng)混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br₂、HCl反應(yīng)，
故答案為：Br₂、HCl；
（4）經(jīng)洗滌的有機(jī)相含有水，加入適量無(wú)水MgSO₄固體，可起到除去有機(jī)相的水的作用，
故答案為：除去有機(jī)相的水；
（5）減壓蒸餾，可降低沸點(diǎn)，避免溫度過(guò)高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，
故答案為：減壓蒸餾；
（6）苯甲醛完全反應(yīng)生成間溴苯甲醛的理論產(chǎn)量為5.3g×$\frac{185}{106}$，故間溴苯甲醛的產(chǎn)率為$\frac{3.7g}{5.3g×\frac{185}{106}}$×100%=40.0%，
故答案為：40.0%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)，涉及對(duì)裝置及操作的分析評(píng)價(jià)、物質(zhì)的分離提純、產(chǎn)率計(jì)算等，難度中等，注意操作規(guī)范性及儀器作用．