Question

20．實(shí)驗(yàn)室中用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，已知反應(yīng)原理：2HCHO+KOH-→CH₃OH+HCOOK
苯甲醛易被空氣氧化；苯甲醇的沸點(diǎn)為205.3℃；苯甲酸的熔點(diǎn)121.7℃，沸點(diǎn)249℃，溶解度0.34g（常溫）．乙醚的沸點(diǎn)34.8℃，難溶于水．
制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如下：

（1）混合苯甲醛、氫氧化鉀和水應(yīng)選用的儀器是A�。ㄌ钚蛱�(hào)）．
A．帶瓶塞的錐形瓶      B．燒杯      C．容量瓶
（2）操作Ⅰ使用的主要玻璃儀器有：分液漏斗、燒杯；操作Ⅱ的名稱是蒸餾；產(chǎn)品乙是苯甲酸（填名稱）．
（3）在上述使用下圖所示儀器的操作中，溫度計(jì)水銀球x的放置位置為b　（填圖標(biāo)a、b、c、d）．控制蒸氣的溫度為34.8℃．
（4）產(chǎn)品甲和產(chǎn)品乙在一定條件下能反應(yīng)生成一種有特殊香味的物質(zhì)，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式，實(shí)驗(yàn)室在收集此特殊香味的物質(zhì)時(shí)常用飽和Na₂CO₃溶液 （填試劑名稱）除去其中的雜質(zhì)，且便于其分層析出．

Answer 1

分析 由流程結(jié)合題中信息可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成白色糊狀物為苯甲醇、苯甲酸鉀的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸，以此來解答．
（1）苯甲醛易被空氣氧化，需在帶膠塞的錐形瓶中進(jìn)行混合苯甲醛、氫氧化鉀和水；
（2）萃取、分液操作實(shí)驗(yàn)時(shí)用到的玻璃儀器為燒杯和分液漏斗，操作II為蒸餾，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；操作Ⅲ為過濾，產(chǎn)品乙為苯甲酸；
（3）蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在支管口；通過蒸餾分離出的是乙醚，根據(jù)乙醚的沸點(diǎn)可知控制蒸氣的溫度；
（4）甲為苯甲醇，乙為苯甲酸，兩者發(fā)生酯化反應(yīng)，酸脫羥基、醇脫氫，據(jù)此書寫方程式，實(shí)驗(yàn)室在收集此特殊香味的物質(zhì)時(shí)常用飽和Na₂CO₃溶液除去其中的雜質(zhì)羧酸和醇．

解答 解：由流程可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸．
（1）苯甲醛易被空氣氧化，所以混合苯甲醛、氫氧化鉀和水時(shí)，應(yīng)在帶膠塞的錐形瓶中進(jìn)行，避免與空氣過多接觸，即A正確，
故答案為：A；
（2）據(jù)上述分析，操作Ⅰ為萃取、分液，使用的主要玻璃儀器有：分液漏斗、燒杯，乙醚溶液中含苯甲醇，操作II為蒸餾，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇，水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸，
故答案為：分液漏斗、燒杯；蒸餾；苯甲酸；
（3）蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在支管口，則溫度計(jì)水銀球x的放置位置為b；通過蒸餾分離出的是乙醚，根據(jù)乙醚的沸點(diǎn)可知控制蒸氣的溫度為34.8℃，
故答案為：b；34.8℃；
（4）甲為苯甲醇，乙為苯甲酸，苯甲醇與苯甲酸發(fā)生酯化反應(yīng)生成酯和水，該反應(yīng)為：，羧酸、
醇易揮發(fā)，制得的酯中含有醇和酸，選用飽和的碳酸鈉，可降低酯的溶解度，與羧酸反應(yīng)，溶解醇，便于液體分層酯在上層，
故答案為：；飽和Na₂CO₃溶液．

點(diǎn)評(píng) 本題考查制備方案的設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，題目難度中等，把握有機(jī)物的性質(zhì)及分離流程中的反應(yīng)、混合物分離方法為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾椋?/p>