6．3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，其合成反應(yīng)如下：
該反應(yīng)后的混合物含有：3，5-二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl．
已知：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)如下表：
物質(zhì)沸點(diǎn)/℃熔點(diǎn)/℃密度（20℃）/（g/cm3）溶解性
甲醇64.7-0.795易溶于水
乙醚34.5-0.7138難溶于水
3，5-二甲氧基苯酚17236-易溶于甲醇、乙醚、微溶于水
現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室對(duì)反應(yīng)后的混合物進(jìn)行分離提純：
（1）利用與其它物質(zhì) 差異較大的特點(diǎn)，可先用蒸餾法分離出甲醇，蒸餾操作時(shí)使用的玻璃儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶．
（2）①蒸餾出甲醇后，加入乙醚進(jìn)行萃取、分液操作，有機(jī)層在分液漏斗的上層．
②雙項(xiàng)選擇：選用乙醚這種試劑的主要原因是BC．
A．乙醚易揮發(fā)
B．3，5-二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
C．乙醚難溶于水
D．3，5-二甲氧基苯酚熔點(diǎn)較低
（3）經(jīng)上述步驟分離得到的有機(jī)層再用飽和NaHCO3溶液洗滌，其目的是除去HCl．
（4）洗滌完成后，加入無(wú)水CaCl2干燥，過(guò)濾除去干燥劑，蒸餾除去乙醚，得到固體產(chǎn)物，為進(jìn)一步提純固體產(chǎn)物還要進(jìn)行重結(jié)晶操作．

分析 （1）沸點(diǎn)不同且互溶的液體可以采用蒸餾的方法分離，根據(jù)蒸餾所需儀器分析；
（2）①加入萃取劑先進(jìn)行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有機(jī)層在上面；
②根據(jù)萃取劑的選擇條件分析；
（3）碳酸氫鈉能和強(qiáng)酸反應(yīng)；
（4）重結(jié)晶可進(jìn)一步提純固體．

解答 解：（1）根據(jù)圖表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾的方法分離出甲醇，蒸餾操作需要鐵架臺(tái)、酒精燈、石棉網(wǎng)、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶、蒸餾燒瓶，
故答案為：蒸餾燒瓶；
（2）①加入萃取劑先進(jìn)行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有機(jī)層在上面，故答案為：萃取；分液；上；
②萃取劑和水互不相溶且溶質(zhì)在萃取劑和水中溶解度相差較大，故BC符合，故答案為：BC；
（3）因?yàn)榛旌衔镏泻新然瘹�，氯化氫能和碳酸氫鈉反應(yīng)，所以為除去氯化氫用飽和NaHCO3溶液洗滌，故答案為：除去HCl；
（4）洗滌完成后，為除去水分，用無(wú)水氯化鈣干燥，然后過(guò)濾除去干燥劑，再根據(jù)沸點(diǎn)不同利用蒸餾的方法除去乙醚，最后再利用重結(jié)晶的方法制得較純產(chǎn)物，
故答案為：重結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了有機(jī)物的分離和提純，題目難度中等，注重了實(shí)驗(yàn)基本操作的考查，要注意實(shí)驗(yàn)知識(shí)的積累．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

19．某混合氣體X含H2、CO、CH4中的一種或幾種組成．將X氣體燃燒，把燃燒后生成的氣體通過(guò)A、B兩個(gè)洗氣瓶．試回答下列問(wèn)題：
（1）若A洗氣瓶的質(zhì)量增加，B洗氣瓶的質(zhì)量不變，則氣體X是H2．
（2）若A洗氣瓶的質(zhì)量不變，B洗氣瓶的質(zhì)量增加，則氣體X是CO．
（3）若A、B兩個(gè)洗氣瓶的質(zhì)量都增加，則氣體X可能是CH4或者CH4和H2或者CH4和CO或者H2和CO．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

17．乙酸正丁酯是無(wú)色透明有愉快果香氣味的液體，可由乙酸和正丁醇制備．反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：
CH3COOH+CH2CH2CH2CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
發(fā)生的副反應(yīng)如下：2CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$
CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$
有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見(jiàn)表：
化合物密度（g•cm-3）水溶性沸點(diǎn)（℃）
冰乙酸1.05易溶118.1
正丁醇0.80微溶117.2
正丁醚0.77不溶142.0
乙酸正丁酯0.90微溶126.5
已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水組成三元共沸物恒沸點(diǎn)為90.7℃．
合成：
方案甲：采用裝置甲（分水器預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入13.8mL（0.150mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸和2g沸石，搖勻．按下圖安裝好帶分水器的回流反應(yīng)裝置，通冷卻水，圓底燒瓶在電熱套上加熱煮沸．在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水層液面仍保持原來(lái)高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中）．反應(yīng)基本完成后，停止加熱．
方案乙：采用裝置乙，加料方式與方案甲相同．加熱回流，反應(yīng)60min后停止加熱．

提純：甲乙兩方案均采用蒸餾方法．操作如下：

請(qǐng)回答：
（1）方案甲中使用分水器不斷分離除去水的目的是有利于平衡向生成乙酸正丁酯的反應(yīng)方向移動(dòng)．
（2）儀器a的名稱接受器或牛角管，儀器b的名稱球形冷凝管．
（3）提純過(guò)程中，步驟②的目的是為了除去有機(jī)層中殘留的酸，步驟④加入少量無(wú)水MgSO4的目的是干燥．
（4）下列有關(guān)洗滌過(guò)程中分液漏斗的使用正確的是AB．
A．分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的玻璃塞和旋塞芯處不漏水即可使用
B．洗滌時(shí)振搖放氣操作應(yīng)如圖所示

C．放出下層液體時(shí)，不需將要玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
D．洗滌完成后，先放出下層液體，然后繼續(xù)從下口放出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中
（5）按裝置丙蒸餾，最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是正丁醚；若按圖丁放置溫度計(jì)，則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有正丁醇．
（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明方案甲的產(chǎn)率較高，原因是通過(guò)分水器及時(shí)分離出產(chǎn)物水，有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

14．在2L密閉容器中，發(fā)生3A（g）+B（g）?2C（g）的反應(yīng)，若最初加入A和B都是4mol，A的平均反應(yīng)速率為0.12mol/（L•s），則10秒鐘后容器中B的物質(zhì)的量濃度為1.6mol/L，C的平均反應(yīng)速率為0.08mol/（L•s），當(dāng)A、B、C的物質(zhì)的量濃度之比=1：3：2時(shí)，能否判斷反應(yīng)已經(jīng)達(dá)到了平衡狀態(tài)否．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

1．阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥．乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃．某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH3CO）2O]為主要原料合成阿司匹林，反應(yīng)原理如下：

制備基本操作流程如下：
醋酸酐+水楊酸$\stackrel{濃硫酸}{→}$$\stackrel{搖勻}{→}$$\stackrel{85℃-90℃加熱}{→}$$\stackrel{冷卻}{→}$$→_{洗滌}^{減壓過(guò)濾}$粗產(chǎn)品
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如表所示：
名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)（℃）水
水楊酸138158（熔點(diǎn)）微溶
醋酸酐102139.4（沸點(diǎn)）易水解
乙酰水楊酸180135（熔點(diǎn)）微溶
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：
（1）制備阿司匹林時(shí)，要使用干燥的儀器的原因是防止乙酸酐水解．
（2）合成阿司匹林時(shí)，最合適的加熱方法是水浴加熱．
（3）提純粗產(chǎn)品流程如下，加熱回流裝置如圖：
粗產(chǎn)品$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加熱}$$\stackrel{趁熱過(guò)濾}{→}$$→_{減壓過(guò)濾}^{冷卻}$$→_{干燥}^{洗滌}$乙酰楊酸
①沸石的作用是防止暴沸；
②冷凝水的流出方向是c（填“b”或“c”）；
③使用溫度計(jì)的目的是便于調(diào)控加熱溫度，防止乙酰水楊酸受熱分解．
（4）在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0g水楊酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為84.3%（用百分?jǐn)?shù)表示，小數(shù)點(diǎn)后一位）．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

11．由化學(xué)能轉(zhuǎn)變的熱能或電能是人類使用的最主要的能源．
（1）在25℃、101kPa下，16g的甲醇（液）（CH3OH）完全燃燒生成CO2和液態(tài)水時(shí)放出352kJ的熱量，則表示甲醇燃燒熱的熱化學(xué)方程式為CH3OH（l）+$\frac{3}{2}$O2（g）=CO2（g）+2H2O（l）△H=-704KJ/mol．
（2）化學(xué)反應(yīng)中放出的熱能（焓變，△H）與反應(yīng)物和生成物的鍵能（E）有關(guān)．
已知：H2 （g）+Cl2 （g）═2HCl （g）△H=-185kJ/mol
E（H-H）=436kJ/mol       E（Cl-Cl）=243kJ/mol
則E（H-Cl）=432kJ/mol．
（3）如圖是N2和H2反應(yīng)生成2mol NH3過(guò)程中能量變化示意圖，請(qǐng)計(jì)算每生成1mol NH3放出熱量為：46.1kJ．
（4）納米級(jí)Cu2O由于具有優(yōu)良的催化性能而受到關(guān)注．已知：
2Cu（s）+$\frac{1}{2}$O2（g）═Cu2O（s）△H=-169kJ•mol-1，
C（s）+$\frac{1}{2}$O2（g）═CO（g）△H=-110.5kJ•mol-1，
2Cu（s）+O2（g）═2CuO（s）△H=-314kJ•mol-1
則工業(yè)上用炭粉在高溫條件下還原CuO制取Cu2O和CO的熱化學(xué)方程式為C（s）+2CuO（s）=Cu2O（s）+CO（g）△H=+34.5kJ•mol-1．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

18．某研究小組向2L密閉容器中加入過(guò)量的活性炭和0.2mol NO，恒溫（T1℃）下發(fā)生反應(yīng)：C（s）+2NO（g）?N2（g）+CO2（g）Q kJ/mol（Q＞0）．30min后達(dá)到平衡，測(cè)得NO濃度為0.04mol/L．回答下列問(wèn)題：
（1）該反應(yīng)的平衡常數(shù)表達(dá)式K=$\frac{{[{N_2}]•[CO]}}{{{{[NO]}^2}}}$；T1℃達(dá)到平衡時(shí)，N2的平均反應(yīng)速率=0.001mol/（L•min）．
（2）30min后，若改變某一條件提高NO的轉(zhuǎn)化率，則可以改變的條件是降溫、除去二氧化碳．
（3）若開(kāi)始時(shí)密閉容器的體積為1L，其他條件不變，達(dá)到平衡后，與原平衡相比，下列說(shuō)法正確的是ab．
a．NO的轉(zhuǎn)化率不變
b．N2的濃度是原來(lái)的2倍
c．反應(yīng)放出的熱量為0.1Q
d．達(dá)到平衡的時(shí)間是原來(lái)的一半．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

15．無(wú)水氯化鋁是白色晶體，易吸收水分，在178℃升華，裝有無(wú)水氯化鋁露置于潮濕空氣中會(huì)爆炸并產(chǎn)生大量白霧，工業(yè)上由金屬與氯氣在一定溫度下作用而制得，某課外活動(dòng)小組在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通過(guò)下列裝置（如下圖）制取少量純凈的無(wú)水氯化鋁．

試回答以下問(wèn)題：
（1）盛放濃鹽酸儀器名稱分液漏斗裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式MnO2+4HCl（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2 ↑+2H2O．
（2）為使實(shí)驗(yàn)成功，A和B間需要加適當(dāng)?shù)难b置，應(yīng)將A中產(chǎn)生的氣體依次通過(guò)飽和食鹽水和濃硫酸的裝置
（3）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先點(diǎn)燃A（填寫字母，下同）處的酒精燈
（4）在C處可以收集到純凈的氯化鋁，原因是AlCl3易升華
（5）簡(jiǎn)要回答裝置D的作用是吸收多余的Cl2且防止水蒸氣進(jìn)入C使AlCl3發(fā)生水解（兩點(diǎn)）

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

16．正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑．實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{濃硫酸}$（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如表：
相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/℃密度/（g/cm3）水中的溶解性
正丁醇74117.20.8109微溶
正丁醚130142.00.7704幾乎不容
①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石．
②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間．
③分離提純：待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70mL水的溫度分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物．
④粗產(chǎn)物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣．
⑤將上述處理過(guò)的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11g．請(qǐng)回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)椋簯?yīng)先加正丁醇．
（2）加熱A前，需先從b （填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步驟③的目的是初步洗去濃H2SO4，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)上 （填“上”或“下”）口倒出．
（4）步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集D （填選項(xiàng)字母）左右的餾分．
A．100℃B．117℃C．135℃D．142℃
（5）反應(yīng)過(guò)程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A．分水器中上層液體的主要成分為正丁醇，下層液體的主要成分為水．
（6）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為34% （精確到1%）．

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