Question

綠礬（FeSO₄?7H₂O）是治療缺鐵性貧血藥品中的重要成分．下面是以市售鐵屑（含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì)）為原料生產(chǎn)純凈綠礬的一種方法：

已知：室溫下飽和H₂S溶液的pH約為3.9；SnS沉淀完全時(shí)溶液的pH為1.6；FeS開始沉淀時(shí)溶液的pH為3.0，沉淀完全時(shí)的pH為5.5．
請(qǐng)回答下列問題：
（一）綠礬的制備
（1）檢驗(yàn)制得的綠礬中是否含有Fe³⁺的實(shí)驗(yàn)操作是

 

．
（2）操作II中，通入硫化氫至飽和的目的是

 

；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是

 

．
（3）操作IV的順序依次為：

 

、冷卻結(jié)晶、

 

．
（二）綠礬中FeSO₄?7H₂O含量的測(cè)定
若用容量法測(cè)定綠礬中FeSO₄?7H₂O的含量．滴定反應(yīng)是：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺?5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．
實(shí)驗(yàn)方案如下：
①稱取15.041g綠礬產(chǎn)品，溶解，在250mL容量瓶中定容．
②量取25.00mL待測(cè)溶液于錐形瓶中．
③用0.0500mol/L KMnO₄溶液（硫酸酸化）滴定至終點(diǎn)，記錄初讀數(shù)和末讀數(shù)．
④____________．
⑤數(shù)據(jù)處理．
（4）上述實(shí)驗(yàn)方案中的步驟④是

 

．
潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行的操作有：
①檢驗(yàn)活塞是否漏水；
②

 

；
③向滴定管中加入KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液到0刻度以上，趕走尖嘴部位的氣泡，調(diào)節(jié)初讀數(shù)．
（三）數(shù)據(jù)處理
某小組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：

實(shí)驗(yàn)次數(shù)	初讀數(shù)（mL）	末讀數(shù)（mL）
1	0.20	21.40
2	0.00	21.00
3	1.60	26.60

（5）上述樣品中FeSO₄?7H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

（用小數(shù)表示，保留三位小數(shù)）．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用,探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：市售鐵屑（含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì)），加入稀硫酸可生成Sn²⁺、Fe²⁺，經(jīng)過濾后在濾液中加入稀硫酸酸化調(diào)節(jié)pH=2，并通入硫化氫氣體，除去溶液中的Sn²⁺，并防止Fe²⁺被氧化，過濾除去SnS，濾液中主要含有硫酸亞鐵，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌可得到FeSO₄?7H₂O．
（1）可用KSCN檢驗(yàn)鐵離子；
（2）根據(jù)硫化氫具有還原性的性質(zhì)以及生成SnS沉淀的性質(zhì)判斷；
（3）由溶液得到晶體，可經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌得到；
（4）為減少實(shí)驗(yàn)誤差，可重復(fù)②③1～2次；潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行檢漏和潤(rùn)洗；
（5）利用關(guān)系式計(jì)算．

解答： 解：市售鐵屑（含少量錫、氧化鐵等雜質(zhì)），加入稀硫酸可生成Sn²⁺、Fe²⁺，經(jīng)過濾后在濾液中加入稀硫酸酸化調(diào)節(jié)pH=2，并通入硫化氫氣體，除去溶液中的Sn²⁺，并防止Fe²⁺被氧化，過濾除去SnS，濾液中主要含有硫酸亞鐵，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌可得到FeSO₄?7H₂O．
（1）可用KSCN檢驗(yàn)鐵離子，方法為取少量綠礬晶體加水溶解，滴加KSCN溶液，看溶液是否呈紅色，
故答案為：取少量綠礬晶體加水溶解，滴加KSCN溶液，看溶液是否呈紅色；
（2）硫化氫具有還原性，通入硫化氫氣體，除去溶液中的Sn²⁺，并防止Fe²⁺被氧化，在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是防止Fe²⁺生成沉淀，因可FeS可溶于酸，
故答案為：除去溶液中的Sn²⁺，并防止Fe²⁺被氧化； 防止Fe²⁺生成沉淀；
（3）由溶液得到晶體，可經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌得到，故答案為：蒸發(fā)濃縮；過濾洗滌；
（4）①為減少實(shí)驗(yàn)誤差，可重復(fù)②③1～2次，或做平行實(shí)驗(yàn)1～2次，故答案為：重復(fù)操作②③1～2次或做平行實(shí)驗(yàn)1～2次；
②潔凈的滴定管在滴定前必須進(jìn)行檢漏和潤(rùn)洗，可用蒸餾水洗滌2～3次，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管2～3次，
故答案為：用蒸餾水洗滌2～3次，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管2～3次；
（5）用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液體積的平均值為20.10mL，則
   5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
   5       1
n（Fe²⁺） 0.05000mol/L×0.0210L
計(jì)算得到；n（Fe²⁺）=0.00525mol；
則250mL溶液中含F(xiàn)e²⁺=0.00525mol×

250

25

=0.0525mol；
FeSO₄?7H₂O物質(zhì)的量為0.0525mol，質(zhì)量=0.0525mol×278g/mol=14.595g；
質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

14.595g

15.041g

×100%=97.5%=0.975，
故答案為：0.975．

點(diǎn)評(píng)：本題考查物質(zhì)分離以及含量的測(cè)定，為高考常見題型，題目較為綜合，側(cè)重于鐵鹽亞鐵鹽的性質(zhì)應(yīng)用，分離混合物的實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)和分析判斷，滴定實(shí)驗(yàn)的分析判斷，數(shù)據(jù)計(jì)算，誤差分析的方法的考查，題目難度中等．